Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов

Номер патента: 137917

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: 2тетрафторэтил-ди, оксиметил, получения1, фосфиноксида

...на окислении 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина разбавленным водным раствором перекиси водорода при температуре 15 - 25.П р и м е р. К 5 г 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил) -фосфина при перемешивании постепенно приливают 8%-ный раствор перекиси водорода В процессе окисления путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 15 - 25. По окончании окисления, показателем чего служит отсутствие в реакционной смеси трехвалентного фосфора (анализ йодометрическим титрованием в кислой среде), полученный продукт для удаления воды выдерживают под вакуумом (остаточное давление 10 дм рт. ст. при 100 в течение 3 час. Получают4,5 г (80% от теоретического) сиропообразного продукта, который даже при перегонке...

Номер патента: 1685940

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Волошина, Парфенов, Печурина, Чеснокова, Шебашова, Шинкарук

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-ди, выделения, оксиметил)-0-карборана

...смесь помещаютв баню со льдом, После того, как температура смеси достигнет 0-50 С выдерживаютсмесь при перемешивании в течение 1 ч,Выпавшие кристаллы 1,2-ди(оксиметил)-окарборана отфильтровывают на воронкеБюхнера, промывают 58 г воды и сушат ввакуумном сушильном шкафу при 80 С иостаточном давлении 1,33 Па (10 мм рт,ст.) втечение 2 ч.Выход 28,2 г (0,138 моль) 1,2-ди(оксиметил)-о-карборана (95 от теоретического),т.пл. 295 - 296 С, рН 5,5.1685940 т - С Саста Состав рванцианно Иолиствоэодынл Содврннив Н Соотн мнив натан на твновра- Орвитура вы/вВЯИ 1 аыдвнн,братананл,Составитель О,СмирноваРедактор И.Дербак Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцов Заказ 3573 ВНИИПИ Госуд Тиражтвенного комитета по изоб 113035, Москва, Ж, Рау Подписноетениям...

Номер патента: 457207

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут

МПК: C01B 15/02

Метки: безводного, водорода, перекиси, раствора

...Х-мегоксиацетилпиперпдин.Получаемые растворы содержат переиись водорода в количестве 3 - 60% из расчета на общий вес раствора. Предпочтительными являются растворы, содержащие приблизительно до 35% перекиси водорода, Растворителя используют,как индивидуально, так,и в виде их смесей. При этом в качестве исходного водного раствора можно применять перекись водорода любой концентрации, например водные растворы перекиси водорода с содержанием НгОг в,количестве 2,5 - 50%, предпочтительно 3 - 35%.Количество органического растворителя или их смеси, которые добавляют к водным растворам пврекиси водорода, варьируют в широких пределах в зависимости от желаемого содержания НгОг в конечном безводном растворе. Если берут, например, 30%-ный вод,ный...

Номер патента: 562189

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Вольфганг, Герд, Отто, Фердинанд

МПК: C01B 15/022

Метки: водорода, неводного, перекиси, раствора

...также все другие комбинации приведенных веществ или групп веществ, как например; уксусная кислота: ди-и-пропиловый эфир, уксусная кислота: метилэтилэтиленгликолевый эфир, ди. изогропиловый эфир: трет,бутилацетат; диизопропиловый эфир; трет.бутилацетат: бен. зол; уксусная кислота: и-бутилацетат, ацетон: бензол, пропионовая кислота: пропилпропионат, пропилацетат: уксусная кислота пропилацетат; пронавол.Соотношение компонентов в смеси можно изменять в широких пределах, В целях безопасности желательно, чтобы в используемой 5 1 О 15 29 25 Зо З 5 4 о 45 смеси полностью растворялась перекись водорода и не образовывалось бы две фазы, одна из которых, содержащая много перекиси водорода может иметь взрывчатые свойства. Поэтому при использовании...

Номер патента: 359796

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Отто, Федеративна, Юрген

МПК: C01B 15/023

Метки: водорода, неводных, перекиси, растворов

...растворителей применяют кар бонов ые кислоты, например, муравьиную, уксусную, пропионовую, сложные эфиры, такие, как этиловый, пропиловый или бутиловый эфир уксусной кислоты или спирты, например, пропиловый, бутиловый, циклогексанол.Отгонку ведут при флегмовом числе 1,5 - 0,5, что исключает .частичный совместный переход антрахинонового раствора в получаемый раствор перекиси водорода в органическом растворителе,П р и м е р. В верхнюю часть отгопочной колонны подают предварительно нагретый до 70 С антрахиноновый раствор, содержащий 9,3 г перекиси водорода в 1 л смеси, состоящей из 272 мл триоктилфосфата, 633 мл тетраметилепбензола и 120 г этилантрахинона. В нижнюю часть колонны подают перегретый до 100 С пар уксусной кислоты из...