Способ получения диэтилового эфира 4-нитро-фенилфосфорной кислоты

Номер патента: 87649

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Лосев, Смирнов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/76

Метки: винилового, кислоты, меллитовой, метод, этилового, эфира

...ЯС 1. ц бензола. Сначала меллитово к С 1 (30 г) и д В колбу 200 г 1 ком, термомет Гение смеси в температура огрев колбы о до прекращен)аОт в горяче на фильтре 5 ца где провод1-1 я 20 г л и ч ест ву Я 1 ля водя холодильни реакции ки иу реакии до 66. Под цио ведут лодильника фильтровы промывают колбу Вюрольшпмц 1 К;1 СЛ О ОГО НЕСЯ которых й и т. п. ВозможЧПЬЕ ЕЕМ 37649 стдел 5 ит э 3 тектику бс;зсл - -чгт,р ".;хлорст",:. х 13 ем:и, зтс"., Отгоняют досуха бепзсл. Репзсл имеет кисл", ю реакцию благодаря при. сутствию В нем 1-С 1. Полученный в кслсе осадок извлекают и подВергают Очистке путем сублцмаци. Продукт имеет структуру листочков п ломаных призм. Т. Плав, Взапаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале...

Номер патента: 999975

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90

Метки: 4-пиперидин-3, 6-амино-спиро, бензиловых, карбоновых, кислот, пенам-2, сложных, эфиров

...полученный раствор активирсоанным углем и выпаривают досуха. Остатки води удаляют путем обработки в. 2 л бензола и 1 л изопропилового спирта. Остаток извлекают1 л эфира, отфильтровывают кристаллы и сушат их, получая 109,2 г дихлоргидрата альфа-амино-меркапто 1-Фенил-пиперидинуксусной кислоты.Выход 64 (для последовательныхстадий в и 11 с ), т.пл . 198-200 С( 4.5)декан-ацетат (гамма - изомер ).К раствору 166,9 г (0,57 моль )трет-бутил-формил.-2-фталимндоацетата в 1150 мл этанола, предварительно нагретому до 60 С, добавляютраствор 160 г (0,57 моль ) дихлоргидрата альфа-амино-меркаптометил-пиперидинуксусной кислоты и235,6 г (1,73 моль ) ацетата натрия(сокристаллизованного с тремя молекулами воды ), растворенного в1150 мл...

Номер патента: 13954

Опубликовано: 31.03.1930

Автор: Эйслеб

МПК: C07C 101/60, C07C 101/62

Метки: n-моноалкилоксиалкилированных, n-моноалкированных, алкиламиновых, дериватов, кислот, р-аминобензойных, эфиров

...эфира и получают совершенно чистым в виде бесцветных игл с температурой плавления 113.Анализ: для С,.Н,О,Ж,С 1.,вычисл, У = 8,52% найд. Ю = 8,30(,вычисл. С 1= 10,79% найд, С 1 = 10,89% Пример 5, Р-диэтиламиноэтиловый эфир р-У-цзоамиламинобензойной кислоты,Этиловый эфир р-Б-изоамиламинобензойной кислоты получается из кислоты (см. НоиЬвп пас 1 Ггепай, Вег.,46 (1913), стр.3833) нагреванием с этиловым спиртом, содержащим. хлористый водород, и последующим разложением растВором углекислого натра, При этом выпадаеткристаллическая масса с температурой плавления 68. Полученную массу медленно нагреваЮт с избытком -диэтиламиноэтилового спирта в присутствии небольшого количества катализатора-этилата натрия, Этиловый спирт при этом отщепляется и...

Номер патента: 526287

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Андрэ, Жан

МПК: C07D 209/04

Метки: алкановых, индолил-1, кислот, полигидроксильных, эфиров

...очищают на колонке с45 элюируют смесью хлороформ -Собирают 6,9 г продукта, коттыв ают актив ов анны м углемнии с обратным холодильиико.фильтруют и упаривают досуха5 О вакууме,Получают 6,48 г глицеринового эфира2 Ь - ( 2-метил- 71-хлор бензоил - 6-хлориндолил)-д.-пропионовой кислоты в видеаморфного продукта, слегка окрашенного вжелтый цвет и растворимого в спиртах, аце -тоне и хлороформе,Вычислено, %: С 58,68; г 4,70;М 3,11; С 15,75;22 21 2 5С 1 ЙО526287 Вычислено, %: С 63,63; Н 5,55;С 7 Ь 1, М 297С Н С 1 ЙО25 26 6Найдено, %: С 63,4; Н 5,5; С 1 7,5;М 3,0П р и м е р 3. Глицериловый эфир (2-метил - 3-хлорбензоил-метоксииндолил)уксусной кислоты.Нагревают при 100 С в течение 18 час1 )смесь 7,85 г 0, 0...

Номер патента: 659569

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Бляхман, Вялых, Неделя, Петров, Раппопорт, Трофимов, Хилько

МПК: C07D 303/16

Метки: глицидиловых, карбоновых, кислот, непредельных, эфиров

...очищенных продуктов практически совпадают.Строение всех синтезированных глицидиловых эфиров непредельных карбоновых кислот подтверждено элементным анализом, ИК- и ЯМР-спектроскопией.В ИК-спектрах продуктов полностью отсутствуют характеристические частоты ОН (3100 - 3600 см - ) и винилокси-группы (820, 960, 1200, 1320, 1620, 1640, 3080, 3100 см в ), зато присутствуют полосы поглощения С (=О)-группы, эпокси-кольца и соответствующих ненасыщенных фрагментов,В ПМР-спектрах продуктов имеются дублеты и квартеты сигналов, химические сдвиги которых соответствуют метильным и метиновым протонам ацетального фрагмента.Предлагаемый способ прост, удобен, технологичен, не требует сложного аппаратурного оформления, катализаторов,...