318581

31858 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваПК С 0717/О1437213/23 ая присоединением заявкиПриорите митет по делам изобретении и открыти при Совете Министров СССР.19 ата опуоликования описания Авторыизобретения Н, В. фомина, В, В. Поздеев, Н. И. Шеверди. А. Кочешков 1 СЕ С;ОЮЗНАЙ.-." ",ГРКА явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХГАЛОИДНОГО АЛКИЛГЕРМАНИ Изобретение относится к области синтезагалоидиых металлорганических алкилов, в частности трехгалоидного алкилгермания, который находит применение в синтезе металлорганических соединений. 5Известен спосоо получения трехгалоидногоалкилгермаиия общей формулы Кбе(Х)з, где К - алкил, Х - галоид, заключающийся в том, что четырехгалоидный германий подвергают взаимодействию с йодистым алкилом в 10 присутствии меди при нагревании и с выделением целевого продукта известными приемами.Выход целевого продукта 25%, В реакцию могут быть введены только йодистые алкилы. 15 Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Предлагается способ получения трехгалоидного алкилгермания общей формулы КСте(Х)з, 2 где Я - алкил, Х - галоид, заключающийся в том, что четырехгалоидный германий подвергают взаимодействгно с галоидным алкилом, например бромистым или хлористым, в присутствии меди в инертной атмосфере при на гревании и выделяют целевой продукт известными приемами. Выход целевого продукта 50 - 60%.Примерний 1. Трехбромистый к-бутилгерма 30 А. Смесь из 82 г (0,21 лтоль) четырехбромистого германия, 21 г (0,15 моль) бромистого бутила и 40 г порошкообразной меди помещают в стеклянную ампулуна 500 лтл, Из ампулы удаляют воздух путем вакуумирования при температуре жидкого азота, затем запаивают в вакууме. Реакционную смесь нагревают в качающейся печи с регулируемым обогревом при температуре 140 С в течение 6 час. Осадок отсасывают на стеклянном фильтре и промывают гексаном. Фильтрат перегоняют в вакууме. Выделено 30 г трехбромистого к-бутилгермания, выход 54% в расчете на загруженный бромистый бутил. Найдено, %: Вг 64,92. Вычислено, %: Вг 64,93 для С 4 НобеВгз Т, кип. 63 С (1 лтлт рт. ст.), и" 1,5585. Значения физико-химических констант совпадают с литературными данными,Б. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и вводом для аргона, помещают 40 г (0,11 моль) четырехбромистого германия, 18,4 г (0,1 лтоль) йодистого бутил а и 20 г (0,32 моль) порошкообразной меди. Прибор продувают в течение 20 мин сухим, очищенным от кислорода аргоном, затем нагревают до температуры кипения реакционной смеси. Смесь кипятят 5 час при энергичном переме шивании. После окончания реакции осадок отфильтровывают, промывают гексаном, фильтрат перегоняют в вакууме 2 мм рт. ст. Выделено 18 г трехбромистого н-бутилгермания, выход 56,3% в расчете на загруженный йодистый бутил.П р и м е р 2. Трехбромистый и-бутилгерманийА. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 90 г (0,23 моль) четырехбромистого германия, 19,3 г (0,11 моль) бромистого гептила и 20 г (0,32 моль) порошкообразной меди. Прибор продувают в течение 20 мин сухим, очищенным от кислорода аргоном, затем реакционную смесь нагревают до температуры кипения, Нагревание продолжается в течение 5 час при энергичном перемешивании, После окончания реакции осадок отфильтровывают, промывают гексаном, фильтрат перегоняют в вакууме 2 мм рт. ст, Получено 24 г трехбромистого н-гептилгермания, выход 54% в расчете на загруженный бромистый гептил, т. кип.95 С (2 мм рт. ст,). 3185814Б. Смесь из 41 г (0,11 моль) четырехбромистого германия, 22,6 г (0,1 моль) йодистогогептила и 20 г (0,32 моль) порошкообразноймеди помещают в ампулу на 500 мл. Из реак 5 ционной смеси удаляют воздух путем вакуумирования при температуре жидкого азота, затем ампулу запаивают. Ампулу с реакционной смесью нагревают в качающейся печи срегулируемым обогревом при температуре10 200 С в течение 10 час. Осадок отсасывают,промывают гексаном, фильтрат перегоняют ввакууме, Получено 24 г трехбромистого н-гептилгермания, выход 59% на загруженныййодистый гептил,15Предмет изобретенияСпособ получения трехгалоидного алкилгермания общей формулы Кбе(Х)з, где К - ал кил, Х - галанд, взаимодействием четырехгалоидного германия и галоидного алкила в присутствии меди при нагревании, отличаюигийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в инертной 25 атмосфере,Составитель О, Смирнова Редактор Е. П. Хорина Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина Заказ 3549/15 Изд.1519 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2