C07D 487/22 — в которых конденсированная система содержит четыре или более гетероциклических кольца

Номер патента: 1403082

Опубликовано: 15.06.1988

Авторы: Коблова, Койфман, Корженевский, Ушакова

МПК: C07D 487/22

Метки: безметальных, нефтяных, порфиринов

...уксусной кислоты, к раствору добавляют 0,15 г цинковой пыли (весовое соотношение 1:1) и кипятят смесь 20 мин Зате.: охлаждают и ,и экстрагируют безметальяые нефтяные -"0 порфирины серным эфиром. Выхсд нефтяных порфиринов 0,031 г ("оОЖ), Продукт ие требует дополнительной очистки так как помола не образуется,П р и м е р 5. 0,05 г ванадилпорфиринового комплекса растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты, К раствору добавляют 0,35 г цинковой пыли (весовое соотношение 1;7) и кипятят смесь 20 мин. Затем охлаждают и экстрагируют безметальные нефтяные порфирины серным эфиром, Выход нефтяных порфиринов 0,035 г ( 7 ОЖ). Про дукт не требует дополнительной очист" ки так как осмола не образуется.По прототипу выход нефтяных порфнринов за 5 ч...

Номер патента: 1421746

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Березин, Гнедин, Койфман, Морозов, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: тетра(4-фторсульфонилфенил)порфина

...и смесь кипятят 1 ч,охлаждают до 50 С, прибавляют 60 млацетона,и кипятят 0,5 ч, Осадок порФирина отФильтровывавт и высушивают. 45Выход 0,9 г (28 Х).П р и м е р 4. Синтез с добавлением 5 объемов ацетона,К кипящему раствору 3;2 г монохлоруксусной кислоты В 60 мл ксило ла прибавляют раствор 1 мл пиррола и 2,5 г 4-ФормилбензолсульФоФторида в 10 мл ксилола и смесь кипятят 1 ч, охлаждают до 50 С, прибавляют 300 мл ацетона и кипятят 0,5 ч. Осадок порФирина отФильтровывавт и высушивают, Выход 0,93 г (28,4 Х). П р и м е р.5. Синтез с добавлени ем 1 объема ацетона и временем кипя чения 15 мин.К кипящему раствору 32 г монохлоруксусной кислоты в 60 мл ксилола прибавляют раствор 1 мл пиррола и 2,5 г 4 ормилбензолсульФоФторида в О мл ксилола и...

Номер патента: 1541211

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Андронати, Водзинский, Жилина

МПК: C07D 487/22

Метки: 4-пиридил)порфирина, мезо-тетракис-(n-метил, соли, тетратозильной

...металло"комплексы которого используются вкачестве сенсибилизаторов фотохими"ческого разложения воды. Процесс ведут из мезо-тетра"(4"пиридил) порфирина и метилового эфира и-толуолсульфо"кислоты в среде нитрометана при нагревании, Использование нитрометана вкацестве растворителя позволяет получить целевой продукт с выходом 98994олсульфокислоты. Смесь кипят тецение 1 ч, охлаждают до ко температуры и разбавляют 100 ра, Выпавший продукт отфильт промывают 25 мл эфира и суша уме, Выход 0,667 г (98;),Вычислено, 4: С 63,4 Н 4 М 8 р 2СРРвттВНайдено, /: С 63,0; Н 4,6) В 8)1, Электронный спектр (Н О) Л , (нм) 1 дЕт 424 (5,16), 518 (3,81), 550(3,39) (3,39) 585 (3,41), 647(2,79) (НО).П р и м е р 2. 0,309 г (5 10...

Номер патента: 1574603

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Койфман, Кузьмин, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: мезо-тетраарилоктаметилпорфиринов

...452 (178) 552 (13,4); 689 (9,5)(хлороАорм).1 макс е нм ( 8 1 О ): 447 (140,5);156 (1 1 08) 1 691 (6 15) (СН Г 1 ) 2 Зед, м.д.: 8,17 ш (ЯН, о-Н), 7,64 ш (12 Н, м, п-Н), 1,76 Б. (24 Н,(3 -СН) (СЛС 1, вн, ст, ГИДС).Найдено,%: С 85,4; Н 6,8; И 7,6.Вычислено,7: С 85,9; Н 6,4; И 7,7,П р и м е р 2. Синтез мезо-тетра (и-метоксифенил ) октаметилпорАирина (Тб ) конденсацией 3,4-диметилпиррола с анисовым альдегидом в метаноле с добавкой бромистоводородной кислоты,К раствору 0,6 мл (4,9 ммоль) анисового альдегида и 1,5 мп 48%-ной бромистоводородной кислоты в 40 мп метанола в атмосАере углекислого газа прибавляют раствор 0,47 г (4,9 ммоль) 3,4-диметилпиррола в 20 мп метанола и перемешивают полученную смесь 3 ч, Выпавший порАириноген...

Номер патента: 1583422

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Иванова, Койфман, Корженевский, Ушакова

МПК: C07D 487/22

Метки: метилового, пирропорфирина, эфира

...проведения его при атмосферномдавлении, 1 табл. трация КОН 14,57.), 0,5 г серебрянойпроволоки и нагревают реакционнуюсмесь в открытой системе до 175 ОС.При этой температуре смесь кипятят30 мин с обратным холодильником, затем охлаждают, разбавляют 500 мл дистиллированной воды. Водный растворподкисляют 107-ной соляной кислотойдо,появления хлопьев. Выпавший осадок пирропорфирина промывают на фильтре горячей водой, высушивают и подвергают выдержке в течение 12 ч в200 мл 57,-ного раствора моногидратасерной кислоты в метаноле. Образующийся метиловый эфир пирропорфиринаХЧ экстрагируют 200 мл хлороформа,Хлороформный раствор промывают 4 -5 раз 300 мл воды, затем упаривают.Метиловый эфир пирропорфирина ХЧ очи1583422 за счет проведения...

Номер патента: 1594178

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Березин, Хелевина, Чижова

МПК: C01F 5/00, C01F 7/00, C07D 487/22 ...

Метки: 17-тетрабромтетраазапорфин, ионов, качестве, количественного, растворах, реагента

...(с)комплекса магния с соединением 1,рассчитывают его концентрацию по формуле 0С= 2 5 10 моль/лЭ10 где Р - оптическая плотность растворана длине волны 612 нм;- молярный коэффициент поглощения при 3 =612 нм;1 - толщина кюветы, см.15 Основные характеристики ЭСП магниевого комплекса соединения 1 приведены в табл,3.П р и м е р 3. Определение ионовА 1 .20 2 мл свежеприготовленного растворакадмиевого комплекса тетрабромтетраазапорфина в диметилсульфоксиде сС мольконцентрацией 10 всмешивают с 2 млл25 раствора соли алюминия. Реакционнуюсмесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Затем измеряют оптическую плотность раствора на длиневолны 1=608 нм, собтветствующей мак симуму в ЭСП образующегося комплекса,рассчитывают его...

Номер патента: 1220309

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Егорова, Шульга

МПК: C07D 487/22

Метки: мезо-тетра-(п-сульфофенил)порфина

...на пурпурную.Выпавший сульфат кальция отфильтровывают, осадок промывают небольшимколичеством горячей водыДобавляютк объединенному фильтрату измельченный сухой лед для связывания ионовСа и вновь фильтруют. Раствор концентрируют на водяной бане до 100 мли рН теплого раствора доводят до8-10 добавлением концентриронанногораствора углекислого натрия. Выпавший углекислый кальций отфильтровывают, Фильтрат упаривают на водянойбане с периодическим добавлением этанола до начала кристаллизации, Осадок натриевой соли меэо-тетра(п-суль,фофенил)порфина отфильтровывают, промывают этанолок, сушат при температуре 60-100 С. Выход целевого продукта 3,4 г (84,37).Электронный спектр (Н 0, ъ, нм):412, 515, 553, 580, 633, содержаниеводы определено па потЕре...

Номер патента: 1671664

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: Березин, Голубчиков, Мамардашвили, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: 15-дифенилпорфинов

...равно 1;5,5,В запаянной ампуле при 180 С вьгдержцвдют 14 ч 0,50 г (1,337 ммоль)(7,354 ммопь) нитробензола, Реакционную смесь охлаждают кипятят30 миц с водой и отфильтровывают, Осадок сушат, растворяют в небольшом количестве хлороформа. К раствору прибдвляют трифторуксусную кислоту и(21,77), К = 0,60 толуол (силуфол).А. Синтез 5,15-дифенил,7,13,17 тетраггетил,8,12,13-тетрабутилпорфина в пиридине с добавкой нитробензола при 210 С.В запаянной ампуле при 210 С выдерживают 14 ч 0,5 г (1,337 ммоль)5,5 -дикарбокси,4 -диметил,3 -дибутилдипиррометана, 0,63 г(4,83 ммоль) бензальдегида, 8 млпиридина и 0,73 мл (7,354 ммоль) нитробенэола. Реакционную смесь охлаждают, кипятят 30 мин с водой и отфильтровывают осадок. Его высушивают и растворяют в...

Номер патента: 1671665

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: Березин, Голубчиков, Мамардашвили, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: 15-ди(нитрофенил)-порфинов

...реакщи 220 С.Выход 95 мг (19 Х) .В. Синтез 5,15-ди(м-нитроф.нил)3,7,13,17-тетраметил,8,12,18-1 ,рабутилпорфина конденсацией 5,5 -дикарбокси,4 -диметил,3 -дибутилдипиррометана с м-нитробен альлегидом в 40пиридине и времени реакции 7 часов.Синтез ведут аналогично пример; 1,но нремя реакции 7 ч, Выход 50 мг(10 Х) .Г. Синтез 5, 15-ди (м-нитр офенил) - 453, 7, 13, 17-тетраметил,8, 12, 18-тетрабутилпорфина конденсацией 5,5 -дикарбокси,4 -диметил,3 -дибутил/дипиррометана с м-нитробенэальдегидом в пиридине при времени реакции20 ч3,3 -дибутилдипиррометана с п-нитробензальдегидом.0,5 г (1,34 ммоль) 5,5 -дикарбок -си,4 -диметил,3 -дибутилдипиррометана, О, 7 г (4,83 ммоль) и-нитробензальдегида, 0,6 г (3,43 ммоль)ацетата цинка и 8 мл...

Номер патента: 1684284

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Березин, Семейкин, Сырбу

МПК: C07D 487/22

Метки: оксифенилзамещенных, порфиринов

...растворяют в эАире и хроматограАируют на колонке с силикагелем100/250), элюируя эАиром. Растворитель упаривают и тетра(4-оксиАенил) порАин высаждают гексаном. Выход 90 мг (97%).П р и м е р 4. К раствору 100 мг тетра(4-метоксиАенил)пордина в 3 мл жлороАорма при перемешивании на маг 40 нитной мешалке прикалывают раствор 4-кратного избытка ВВг в 10 мл хлороАорма. Смесь перемешивают 45 мин при комнатной температуре, добавляют 5 мл метанола для гидролиза избытка45 ВВг и разрушения комплексов бора с поририном. Полученную смесь нейтрализуют 25%"ным раствором аммиака и высушивают на чашке. Петри досуха. Продукт растворяют в эАире и хроматограбируют на колонке с силикагелем.50 (Ь 100/250) злюируя эФиром. Раствори- тель упаривают и...

Номер патента: 1703650

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Величко, Колесникова, Майзлиш, Смирнов, Снегирева, Шапошников

МПК: C07D 487/22, C07F 15/00

Метки: 5-карбоксифталоцианин, азота, газов, катализатора, качестве, кобальта, оксидов, окта-3, отходящих, процесса

...спектр поглощенияпредлагаемого соединения характеризуется наличием в длинноволновой областиинтенсивной полосы поглощения при14840 см (674 нм) (в диметилформамиде),14920 см (670 нм) в диметилсульфоксиде) и14280 см (700 нм) (в концентрированнойсерной кислоте).Инфракрасный спектр содержит ряд полос, характерных для фтвлоцианиновых соединений, Полосы поглощения в области1620-1720 и 1400 см подтверждают наличие карбоксильных групп.П р и м е р 2. Приготовление катализатора.Окта,5-карбоксифталоцианин кобальта СоФц (3,5-СООН)8 растворяют в 0,1%ном водном растворе гидроксида аммония,Носитель - гранулированную окись алюминия - пропитывают приготовленным раствором до адсорбции Софц (3,5-СООН)в наноситель в количестве 1,0 мас,%. Затем...

Номер патента: 1703651

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Березин, Петров, Хелевина, Чижова

МПК: C01F 5/00, C07D 487/22

Метки: водных, ионов, качестве, количественного, октасульфофенилтетраазапорфин, растворах, реагента

...групп (И К-спектр в таблетках КВ г),П р и м е р 2. Определение ионов Мд 25 2 мл водного раствораН 2 ТАП(С 5 Н 5 ЮзН)е с концентрацией 10 моль/л смешивают с 2 мл раствора соли магния в воде. Реакционную смесь выдерживают 2 ч при 50 С. Затем измеряют опти ческую плотность раствора на длиневолны Л = 635 нм, соответствующей максимуму в ЭСП образовавшегося комплекса, Зная молярный коэффициент погашения (е ) МдТАП(С 6 Н 4 ЯОзН)а (е" 45500), рассчи тывают его концентрацию (г-моль/л) по формуле: ьо 3 н 5 о 3 н 5 озН оптическая плотн лны 635 нм; ярный коэффицие сть раствор на дли Е при Лт погашения б Предлагаемое соединение содержит в каждом фенильном радикале аналога одну 4 сульфо-группу. Отмеченное различие позволяет получить прочный...

Номер патента: 1721054

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Кочубеева, Лосев

МПК: C07D 487/22

Метки: монометилового, хлорина, эфира

...12-ной щелочью в метаноле, экстрагируют в эфир при подкислении,отмывают пиридин и кристаллизуют.Недостатком этого способа являетсямногостадийность, взрывоопасность диазометана и трудность применения этого метода в промышленности.Цель изобретения - упрощениешевление процесса получения у-монолового эфира хлорина е 6Поставленная цель достигается тем, что,в способе получения у - монометилового эфира хлорина еб, основанном на выделении изхлорофилла а феофорбида а с последующейобработкой щелочью, феофорбид а растворяют в пиридине и обрабатывают 1-нымраствором гидроокиси калия в этаноле.Сущность способа состоит в следующем,При дев этаноле йствии 1-ного раствора щелочи на феофорбид а происходит раз1721054 Составитель Н.КочубееваРедактор...

Номер патента: 1825799

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Березин, Кадыков, Шейнин

МПК: C07D 487/22, C07F 13/00

Метки: марганца, тетрафенилпорфирина, фторида

...("),)Л(Е),) ;( ( )( ОПИСЬ(:ИЕ Ил,) и)( р( (-"ян;)е Г)(цс, и и ) и) нго цр(ЕЧ:та;Вл;.,); ) Е д;) игаегсГ РО) Г.С ВРДЧГ:,; )Ч СтДИЮВЗсглие тетра( е н. лц) (Лл э; фторилнЕВ Р ле;( ( )1 сч,нг)й киснаГрР Влн 1) и ц) РГ)(игл ни и;Е 2 ГГ 1)ГВГГ 1 егО 11 и Р ()) (" 1) . и 3 н э к 0 лсгОГ,О)э: ляе г:)) д) я Осудерел 1;иг.э1,") Г)енз(эон(э ОеСгвпримос, и ЛцГ уксчснои к;Г.ЛОТГ;,Зеэя ВлВк 1.Й сОСэо солучРич 1) ГО)ид ноГ) комплекса тезамен)Вцо)флна мэр Энцн (11) ОГЛэде)ет ) ехническим преимуцетво 1 и но)изной ) О с) Вению с изВссэ ны 1 спосоОлуп родеие г) роцесГЭ -инт ез; Г (Лг)()ТФ П зеэ сот сок рэцзния с) е(Еии РГО получеия и 3):ОНОТЛЕ)Л ЕРЭ 1(ЕН;повышен 1 е Выход, кос )О о цродукта,Способ получени . Глг ГцГ огНсывлется следующим 11Г)илпрэм(1П р...

Номер патента: 1221878

Опубликовано: 27.08.1995

Авторы: Авакян, Агаджанян, Арутюнян, Вартанян, Калтрикян

МПК: A61K 31/445, C07D 487/22

Метки: 3-диазаадамантан2, 7-диметил-6-оксоспиро-(1, адреноблокирующей, активностью, бензил-5, обладающий, пиперидин

1 -Бензил-5,7-диметил-6-оксоспиро-(1,3-диазаадамантан- 2,4 -пиперидин) формулыобладающий -адреноблокирующей активностью.

Номер патента: 1160710

Опубликовано: 10.03.1996

Авторы: Жамкочан, Кириллова, Пономарев, Романычев, Сухин, Черненко, Ярцев, Яшунский

МПК: A61K 31/40, C07D 487/22

Метки: 4-ди, водорастворимые, дейтеропорфирина-ix, локализоваться, метоксиэтил, обладающие, раковых, соли, способностью, тканях

Водорастворимые соли, 2,4-ди-(a-метоксиэтил)дейтеропорфирина-IX общей формулыгде R - Na, K или остаток N-метилглюкамина,обладающие способностью локализоваться в раковых тканях.

Номер патента: 1476865

Опубликовано: 20.05.1996

Авторы: Кириллова, Маравин, Пономарев

МПК: C07D 487/22

Метки: диалкиловых, протопорфирина-ix, эфиров

Способ получения диалкиловых эфиров протопорфирина-IX общей формулыгде R СН3, С2Н5, изо-С3Н7,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода целевого продукта, тетраалкиловые эфиры гематопорфирина-IX общей формулыгде R имеет указанные значения,нагревают в диметилформамиде с 2 3 эквивалентами бензоилхлорида в течение 15 20 мин при 120 125oС.

Номер патента: 1287521

Опубликовано: 27.10.1996

Авторы: Маравин, Новосельцева, Пономарев, Строганова, Тужилкова, Ярцев, Яшунский

МПК: A61K 31/40, C07D 487/22

Метки: 17-ди-(3, 18-тетраметил-3, 8-диэтил-13, активностью, диметиламинопропил)-порфирина, обладающие, противолучевой, соли

1. Соли 2,7,12,18 - тетраметил-3,8-диэтил-13,17-ди-(3-диметиламинопропил)-порфирина общей формулыгде а) НХ 2CH3SO3H,б) НХ 4HCl,обладающие противолучевой активностью.2. Способ получения солей 2,7,12,18-тетраметил-3,8-диэтил-13,17-ди-(3-диметиламинопропил)-порфирина общей формулыгде а) НХ 2CH3SO3H,б) НХ 4HCl,отличающийся тем, что мезопорфирин-IX обрабатывают хлористым тионилом, на полученный хлорангидрид действуют диметиламином, образовавшийся при этом диметиламид мезопорфирина-IX подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 1031172

Опубликовано: 20.05.1999

Авторы: Бородкин, Хайдаров, Шапошников

МПК: C07D 487/22

Метки: кадмием, комплексов, тетрабензопорфина, цинком

1. Способ получения комплексов тетрабензопорфина с кадмием или цинком путем взаимодействия фталимида с ацетатом кадмия или цинка при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в реакционную смесь вводят едкий натрий при весовом соотношении фталимид, ацетат кадмия или цинка, едкий натрий 1 : 1,5 - 1,65 : 0,13 - 0,2 соответственно и процесс ведут сначала при 240 - 250oC, а затем при 340 - 350oС при пропускании сухого аргона через реакционную массу.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения сублимации фталимида из реакционной массы, процесс проводят в присутствии хинолина при весовом отношении к фталимиду 2 :...