Способ очистки 1, 3, 5-трифенил-пиразолина-2

оюз советсни оциАлистичеснРЕСПУБЛИН Оььь. . ь) НИЕ ИЗО ТЕН ьТОРСИОМУ СВ ЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИИ(71) Ивано-франковский завод тонкогоорганического синтеза(56) 1. Производственная методика получения 1,3,5-трифенилпиразолина.Архивный )г 692. ЦЗЛ Ивано-Франковсказавод ТОС,2. Регламент, и отчет получения1,3,5-трифенилпиразолина. Арх.,ЦЗЛ, Ивано-Франковский завод ТОС,М 572 (прототип),231/06 ОС 09 К 11/О(54)(57) СПОС 06 ОЧИСТКИ 1,3,5-ТРИФЕНИЛПИРАЗОЛИНАрастворением вацетоне с последуоцей обработкойпри нагревании и выделением целевого продукта Фильтрацией и кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходаи чистоты целевого продукта и уменьшения количества неутилизируемых отходов, а цетоновый раствор 1, 3, 5- трифенилпиразолинаобрабатывают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соотношении 1,3,5-трифенилпиразолин:ацеток соляная кислота или сульфоуголь,соответственно, 1:3,5"5:0,005-0,04и температуре 56-70 С.ФИзобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1,3,5"-трифенилпиразолина-.2, который применяется для изготовления пластмассовыхи жидких сцинтилляторов и может бытьиспользован в химической промышленностиИзвестен способ очистки техническо"го 1,3,5-трифенилпиразолинамного". 1 Ократной промывкой изопропиловым и эти.ловым спиртом. Выход очищенного 1,3;5-трифенилпиразолина663, Тпя 134135 ОС, выход Фотолюминесценции ( поотношейию к эталону 80 111 .Недостатками этого способа являют 15-ыся: низкая степень чистоты целевогопродукта Тп 134-135 С, интервалплавления 0,9-1,1 ф); низкий выходцелевого продукта, использование приочистке большого количества изопропи 20лового и этилового спиртов. Низкаястепень чистоты 1,3,5-трифенилпиразолина, очищенного по описываемому способу, не позволяет использовать25 его для изготовления пластмассовыхи жидких сцинтилляторов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ очиотки 1,3,5-трифенилпиразолиназаключающийся в том, цто раствор 1,3, 5-трифенилпиразолинав ацетоне обрабатывают,кальцинированной содой, активированным углем, окисью алюминияпри 54-56 С и массовом соотношении , ацетон:1,3,5-трифенилпиразолин: кальцинированная сода:активированныйуголь: окись алюминия соответственно 5:1:0,08:0,11:0,51, с последующей Фильтрацией и кристаллизацией целево го продукта иэ Фильтрата. Выход 72,7 Ф. Тп134-135 фС. Выход фотолюминесценции 1003 2) .Однако -известному способу присущи невысокий выход целевого продукта72,7 В), низкое качество целевого продукта (Тя 134-135 ОС), а также большое количество неутилизируемых отходов 850 кг смеси отработанного угля и окиси алюминия).Цель изобретения- повышение вы" хода и чистоты целевого продукта и уменьшение количества неутилизируемых отходов,Поставленная цель достигается тем, что раствор 1,3,5-трифенилпиразолинав ацетоне, обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглемпри массовом соотношении 1,3,5-три" фенилпиразолин: ацетон : соляная кислота или сульфоуголь, соответст" венно 1:3,5-5 : 0,005-0,04 и температуре 56-70 фС. Отличительными признаками способа является то, цто ацетоновый раствор 1,3,5-трифенилпираэолинаобрабаты-. вают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соОтношении 1,3,5- -трифенилпиразолин: ацетон : .соляная кислота или сульфоугольсоответственно 1 : 3,5-5 : 0,005-0,04 и температуре 56-70 фС,Предложенный способ очистки 1,35 "трифенилпиразолинапо сравнению с известным способом обеспечивает повышение выхода целевого продукта на 12-133, повышение чистоты и уменьшение неутилиэированных отходов более чем в 20 раэ посравнению с прототипом(таблица):3 1 1о1- 91 л СЧ ОЪМ СЧ 11 о с о ю к т О 3- .3 м а Э 3- З о о д м сСоставитель Т. ЯкунинаРедактор Т. Парфенова Техред Т.Маточка Корректор В. Гирняк Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5 1011П р им е р 1 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 392 кг ацетона, 7,84 кг технического 1,3,5-трифенилпиразолинаи 0,31. кг сульфоугля. Массу нагреваютдб кипения ( 56 фС ) и кипятят в течение 30 мин. Горячий раствор фильтруют на друк-фильтре, фильтрат охлаждают до +5 фС, Выпавший в осадок продукт отфильтровывают на нутч-Фильтре и отжимают. Получают 6,7 кг (85,73), Тп 136,5 ОС. Выход фотолюминесценцйи 2233,1П р и м е р 2. В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают15 27,4 кг ацетона,ф 7,84 кг техническо"го 1,3,5-трифенилпиразолинаи 0,039 кг сульфоугля, Массу нагревают под давлением до 70 фС и нагревают в течение 30 мин. 20Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,89 кг ( 87,9 Ф), Т, 136,5-136,6 оС. Выход Фотолюминесценции 215-2204.Пф р и м е р 3 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают .39,2 кг ацетона, 7,84 кг технического .1,3,5-трифенилпиразолинаи 0,31 кг соляной кислоты (.35,233) 640 ЬМассу нагревают до кипения (56 С) икипятят в течение 30 мин. Последующие операции проводят аналогичнопримеру 1. Получают 673 кг ( 85,8 д,Т136,6 С. Выход фотолюминесцен"цйи 223.П р и м е р 4 . В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 27,4 27,4 кг ацетона, 7,84 кг технического 1,3,5-трифенилпиразолинаи0,039 кг соляной кислоты ( 36,23 Ф). Массу нагревают под давлением до 70 Ч: и греют в течение 30 мин.Последующие операции проводят аналогично примеру 1. Получают 6,9 кг (88,14 Г), Т 1, 136,4 С. Выход фото- люминесценции 2174.По сравнению с известным способом предлагаемый способ очистки 1,3,5- -трифенилпиразолинадает возможность: повысить чистоту целевого продукта и применить его для изготовления пластмассовых и жидких сцинтилляторов, повысить выход очищенного1,3,5-трифенилпиразолинана 12-133 уменьшить количество неутилизируемых отходов на 800 кг (в пересчете на 1 т очищенного 1,3,5-трифенилпираэолина).