Способ получения 3-метилпиразолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(23) Приоритет кудврственныи кюматет ссср по делам нзобретвний и цтхрытнй(72) Авторы изобретен и Г. Йарбннян С, Мадонн, А апоян Институт органической хини АН Армянско(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУ 1 тНИЯ 3-МЕТИЛПИРАЗОП повышеутт рощеав Изобретение относится к способу получения З-метилпиразолнна, которыйможет найти применение в качестве полупродукта для синтеза биологическиактивных соединений, антиокислительныхприсадок к топливам и маслам, Известен способ получения 3-метнлпиразолина конденсацией винилацетилена с гидразингидратом под давлением в закрытой системе) при 90-100 С 1,оНесмотря на высокий выход 62-80%)3-метишшразолина этот способ не практичен и не удобен для препаративныхцелей из-за огне-взрывоопасностн вйннлацетилена и необходимости соблюденияособых мер при работе цод давлением,Известен также способ получения3-метнлпнразыптна взаимодействием гидразингидрата с нодметилатом 4-днмо-.тииаминобутанонав среде метнловогоо спирта при нагревании до 65-70 С, Выход 3-метнлпиразолина при этом составляет 30% 2,Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта и труднодоступность исходного сырья.Целью изобретения являетсяние выхода ьзлевого продукта и ние процесса.Поставлен ая цель достигается тем, что 1,3-дихлорбутен(дихлорид) подвергают взаимодействию с триэтиламином и полученную четвертичную соль без выделения в сыром виде подверга ют расшеплению с помощью гидразина.Процесс осуществляют в одну стадию; днхлорид и триэтиламия подвергают взаимодействию пренмушественпо в растворе ацетона, затем, удалив растворитель, к остатку (четвертичной соли) добав ляют гпдразин н нагревают при 100- 110 С до прекращения выделения триетиламина. Выход целевого продукта соотавляет 60-65%. Выделившийся обратно трнэтнламнн возвращают в процесс синтеза 3-метилпнразолнна. Индивидуальность полученного 3-метнппиразолина642309 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред М. Борисова Корректор С. Шекмар Заказ 7690/24 Тираж 51 2 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 доказана хроматографически, методомИК-спектроскопии и сравнением кристаллического производного (пикрат) слитературными данными.П р и м е р 3, Метнлпиразолин,5В колбу с обратным холодильникомпомещают смесь 12,5 г (0,1 моль)1,3-дихлорбутена - 2 (дихлорид),10,1 г (0,1 моль) триэтиламина и50 мл ацетона. Содержимое колбы иапоревают на водяной бане до кипения в течение 5-6 ч. Удалив ацетон, к кристаллическому остатку - хлорэтилату 1-диэтиламино-З.-хлорбутенаприбавляют19,2 г (0,6 моль) гидразина. Обратныйхолодильник заменяют нисходящим и нагревают смесь на масляной бане до 100110 С. При указанной температуре начионается выделение триэтиламина. Нагрегованне продолжают до окончания перегонки триэтиламина, на что требуется 4-5 ч.Остаток в колбе 3 раза экстрагируютэфиром, сушат сульфатом магния. Послеудаления эфира вещество разгоняют вг 5вакууме. Получают 10,8 г (64,2% оттеоретического) 3-метилпиуазолина ст.кип. 47 С при 12 мм, П1,4755,20 0 9566Найдено,%; Я 32,88; МИ 24,85, 30С НР . Вычислено,%; К 33,30;Щ 24,70.Пикрат т.пл, 150-151 С (из этиловогоспирта).ИК-спе;тр,1620 см,1, 3200 см,Преимушеством предлагаемого способа по сравнению с известным являетсяприменение в качестве исходного вешества многотоннажного отхода полихлоропренового производства - 1,3 - дихлорбутена, что значительно удешевляет процесс получения З-метилпиразолнна, Приэтом повышается выход целевого продукта,формула изобретения Способ получении З-метвлпиразолина,отличающийся тем,чтосцелью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса,1,3 дихлорбутен- подвергают взаимодействию стрнэтиламином с последующим расшенлением образовавшейся четвертичной олис помощью гидразина нри 100-110 С.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе,1. Авторское свидетельство СССРМь. 199899, С 07 Э 231/06, 1966,2. Кост А. Н., Ершов В. В., ЖОХ1957, 27, с, 1725.
СмотретьЗаявка
2520827, 17.08.1977
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН АРМЯНСКОЙ ССР
ДАРБИНЯН ЭМИЛЬ ГРИГОРЬЕВИЧ, МАЦОЯН МАРГАРИТА СТЕПАНОВНА, СААКЯН АПЕТ АРТАШЕСОВИЧ, МАЦОЯН СТЕПАН ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки: 3-метилпиразолина
Опубликовано: 15.01.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-642309-sposob-polucheniya-3-metilpirazolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-метилпиразолина</a>
Способ получения альдегидов иили спиртов
Номер патента: 342335
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гордон, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 29/16
Метки: «и—или», альдегидов, спиртов
...Р-дикетона в растворе пентана и последующем взаимодействии полученного соединения с соответствующим фосфиновым лигандом, В опытах 1 - 4 в автоклав из нержавеющей стали объемом 256 мл загружают 30 мл растворителя и 15 мл олефина, затем вводят смесь водорода и окиси углерода и нагревают при непрерывном покачивании. В опытах 5 - 30 в автоклав из нержавеющей стали объемом 500 мл загружают удвоенное количество упомянутых реагентов и нагревают, как указано выше.Во всех примерах выход продуктов реакции указан в малярных процентах по отношению к свободному исходному олефину.Во всех примерах, кроме специально огово. ренных случаев, в качестве олефина используют гексен, а в качестве растворителя н-гептан. П р и м е р ы 1 - 4. Проводят...
Способ получения смеси диметиловых эфиров разветвленных алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 888467
Опубликовано: 30.04.1982
Авторы: Васильев, Герман, Гринберг, Полищук, Саргисян, Скундин
МПК: C07C 69/34
Метки: алифатических, дикарбоновых, диметиловых, кислот, разветвленных, смеси, эфиров
...кислот в количествесоответственно 8 ммоль (1,02 г), 7,2 ммольЗ 0 (0,86 г), 1,2 ммоль (0,2 г), 2,5 ммоль(0,5 г), 0,9 ммоль (0,24 г). Суммарный выход по веществу последних трех продуктовца израсходованную щавелевую кислотусоставляет 40 о (ГХК, колонка 3 м и 20 %З 5 ЯРна хромосорбере 185 С).П р и м е р 2. Электролизу подвергаюттакой же раствор, как в примере 1. Плогность тока ца аноде 1 Л/дм. Давлениепропилена 5 атм. Через электролит пропус 40 кают количество электрцчества, равное2,8 А/ч. Электролизат содержит щавелевую кислоту и смесь диэфиров щавелевой,метилянтарной, диметиладипицовой и трнметилпробковой кислот в количестве соог 45 ветствецно 9,6 ммоль (1,2 г), 7,3 ммоль(0,31 г), 0,4 ммоль (0,1 г), Суммарный выход по веществу...
Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия
Номер патента: 535300
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин
МПК: C07D 213/79
Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида
...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...
Способ получения 7-амино-цефалоспориновых производных, находящихся в рацемической или оптически активной форме, в виде смеси цис-и транс-изомеров или в виде одного из них, или их солей
Номер патента: 908250
Опубликовано: 23.02.1982
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/18
Метки: 7-амино-цефалоспориновых, активной, виде, находящихся, них, одного, оптически, производных, рацемической, смеси, солей, транс-изомеров, форме, цис-и
...формулы 1 представляютзначительный промышленный интерес,в частности, они являются промежуточными продуктами для синтеза продуктов типа цефалоспоринов.Известные способы получения соединений, аналогичных продуктам Формулы 111 трудноосуществимы в промышленности, в частности, из-за недостатка избирательности реакций иобразования смеси продуктов.Предлагаемый способ позволяетполучить соединения формулы 111 выборным образом и с хорошим выходом.Для дегидрогалогенизирования молекулы формулы 11 можно использоватьне только бромид лития или нитратсеребра, но и другие соли лития,например хлорид или ацетат, другиесоли серебра, например перхлорат .илиацетат, или соль триметиламина дитиофосфата 0,0-диметила, или кислотуЛьюиса, например трифторид...
Система автоматического управления процессом сквашивания молока при производстве кисломолочных продуктов
Номер патента: 1615690
Опубликовано: 23.12.1990
Автор: Пустыльников
МПК: G05D 27/00
Метки: кисломолочных, молока, продуктов, производстве, процессом, сквашивания
...что процесссквашивания протекает нормально (оптимально с точки зрения условий культивирования микроорганизмов). Если покаким-либо причинам процесс доскашивания начинает отставать от оптимального, то разность сигналов на входеблока 10 сравнения достигает порого-.вого значения, и на его выходе имеетместо скачок потенциала, который заносится в счетчик 20 импульсов и одновременно поступает на управляющиевходы генератора 3 и преобразователя9. При этом указанный скачок потенциала, а также его фаза (переход изнуля в единицу или наоборот) выполняют функцию сигнала, управляющегопреобразователем 9, в котором привоздействии указанного сигнала происходит автоматическая установка но 5 10 15 20 25 30 35 вых коэффициентов квадратичного...
Предыдущий патент: Способ получения 0-бензоильного 6-хлорзамещенного 3-окиси-1, 2, 3, 4-тетрагидродензо хинолина или его 7 бромпроизводного
Следующий патент: Способ получения бромида этилового эфира 3-амино-6 хлорпиридазиний-2-уксусной кислоты
Случайный патент: Автоматический механизм фиксации груза