C07C 47/21 — только с углерод-углеродными двойными связями в качестве ненасыщенных связей

Номер патента: 355147

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Войткевич, Гущина, Рудоль

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C11B 9/00 ...

Метки: алкил-(алкенил)-замещенных, диалкилпентен-4-аля

...100 вес. ч, (0,65 лголь) природногоили синтетического линалоола, 140,2 вес. ч,(1,9 моль) изомасляного альдегида, 0,1 вес, ч.п-толуолсульфокислоты, 0,03 вес, ч. гидрохинона и 435 вес, ч. толуола кипятят 20 час приперемешивании с обратным холодильником иводоотделителем,Отделнот 15 вес. ч, воды и перегоняютсмесь в вакууме, отбирая при 50 - 100 ммрт, ст. толуол и избыток изомасляного альдегида, затем углеводородную фракцию и,5 наконец, при 2 - 10 мм рт,ст. эженаль,т.кпп,86 - 91 С/2 мм; п р 1,465; содержание альдепда 93%; выход 50 - 55%, который бездалы 1 ейшей Очистки может использоваться Впарфюмерии. После повторной перегонки по 10 20лучают 99,4%-ный эжепаль, и о 1,4662;д 4 0,8727; МЯд 66,02 (МЯд вычисленная65,93), т. пл....

Номер патента: 398029

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/32, C07C 47/21

Метки: 398029

...- 8 сек, преимущественно 1 - 3 сек, Продукты, выходящие из аппарата, очень быстро охлаждают во избежание вторичных реакций. Соединения альдегидов можно выделить любым известным методом, например фракционированной перегонкой, илп в виде етого бисульфитного,соединения.П р и м е р 1. В трубчатый реактор (внутрейнпи диаметр 1 см) загрукают 1 О см катализатора, пропитывая окись алюминия (удельная поверхность ниже 5 м/г) раствором оксалата ванадила с такой концентрацией, чтобы, после сушки и прокаливания процентное содерканне нанесенной окиси ванадия достигло 5% . Затем через слой, катализатора, нагретый до 400 С, пропускают пз расчета 3,6 л/час смесь воздуха, о-хлорметилтолуола и водяного пара 1 объемные отношения, измеренные при нормальной...

Номер патента: 420608

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Институт, Пак, Сокольский, Тен, Электрохимии

МПК: C07C 45/62, C07C 47/21, C11B 9/00 ...

Метки: цитронеллаля

...этом 90%.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта в качестве катализатора берут родпевую чернь или родий на окиси алюминия и процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 20 - 25 С.Это позволяет получить целевой продукт с выходом до 98,4% в более мягких условия.".Пр имер 1. В реакционный сосуд с 30 мл 96% -ного этанола вносят 0,24 г родневой черни. Катализатор насыщают водородом при перемешивании (700 односторонних качаний в минуту) в течение 1 час. Затем в реакционный сосчд вносят 1,75 г цитраля. Гидрирование прекращают после поглощения 1 моль водорода. При температуре опыта 20 С и атмосферном давлении выход цитронеллаля в расчете на цитраль составляет 95,6% . Цнтраль в катализаторе отсутствует.П р им с...

Номер патента: 429053

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Виноградов, Ильина, Никишин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C07C 69/12 ...

Метки: альдегидов, альдегидоэфиров, непредельных

...с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отл и ч а ю щийся тем, что,с целью расширения ассортимента получаеЗ 5 мых продуктов и упрощения процесса, в качестве инициаторов используют соединения металлов переменной валентности или их смесив окисленной форме, например Мп (111), Со(П 1), Сц (11).40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 40 - 80 С в среде полярного растворителя, например уксусной кислоты, или смеси полярного и неполярного растворителя, например уксусной кислоты и пет 45 ролейного эфира.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что, с целью преимущественного получения 2-(Л-и-ментенил) алканаля процесс ведут при молярном соотношении алканаль:50 Р-пленен не менее 5,4, Способ по пп. 1 и...

Номер патента: 789492

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Лээтс, Ранг, Сийрде, Эрм

МПК: C07C 47/21

Метки: альдегидов, сесквитерпеновых, терпеновых

...фарнезаль 91,3;3. Остаток 18 г.При проведении обеих перегонокбез триэтаноламиновой соли миристи"новой кислоты после второй перегонкиполучают фракцию следующего составауглеводороды 2, изомеры. фарнезаля39,2 и фарнезаль 58,8.П р и м е р 4. К 100 г второйфракции первой перегонки примера 3,прибавляют 2 мелкодисперсной триэтаноламиновой соли муравьиной кислоты.13 Получают следующие фракции:1. Фракции 86-1300 С (1 мм рт.ст.)(Изомеры фарнезаля - 3-алкеналии циклические продукты, фарнезаль 3,7,11-триметил,6,10-додекатриеналь (цис-,цис-,цис-,транс-,транс-,цис-,транс-,трансизомеры),П р и м е р 5. Очистку осуществЗО ляют как в примере 2, тоюфко вместотриэтаноламиновой соли миристиновойкислоты 0,5 используют триэтаноламиновую соль олеиновой...

Номер патента: 827477

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Джулакян, Мартиросян, Мушегян

МПК: C07C 47/21

Метки: метилкротоновогоальдегида

...катализатора осуществляют вакуумнро 25 ваннем до 10 - 20 мм рт. ст. нли инертнымгазом-носителем (11 с, )х)2) с обьемной ско ростью 452 ч - .Первая ступень реактора обеспечиваетобогрев паров диметилэтинилкарбинола дозо 120 С, вторая - контактирование с катаРедактор Н. Потапова Корректор О, Гусева Заказ 3007 Тираж 448 Изд, Юе 288ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3лизатором при соответствующих темпера. турах реакции, Катализат, содержащей целевой продукт - Р-метил кротоновый альдегид, собирают в охлажденном льдом приемнике.Реакцию проводят на катализаторах, обработанных сухим СО или воздухом.Целевой...

Номер патента: 882998

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Аульченко, Бушина, Вуколова, Катин, Прибыткова, Хейфиц, Эрман

МПК: C07C 47/21

Метки: цитраля

...выход цитраля .(ГЖХ) 95Орто-ксилол удаляют ввакууме, остаток перегоняют и получают 32,0 г цитраля " сырца с содержанием основного вещества 82,т.к. 50-85 ОС/1 мм, и 3,4 г кубового остатка, содержащего 1-оксованадатран,Кубовый остаток кипятят с 20 млбутилового спирта, раствор фиЛьтруиспользуют катализатор с добавками дифенилсиландиола и карбоновой кислоты С 4 " С или ее ангидрида, взятых соответственно в количестве 0,0021-0,0072, 0,035-0,084 г 0,002 - 0,076, 00046-0,0152 моля на моль дегидролиналоола.Сравнительные данные по выходу целевого продукта в предлагаемом и известных способах представлены в табл. 1. ют горячим и после охлаждения отделяют выпавшие кристаллы 1-оксованадатрана, Выход 0,11 г (72 в расчете на катализатор, взятый...

Номер патента: 910583

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бархаш, Осадчий, Смирнова

МПК: C07C 47/21

Метки: 7-диметил-2, алкокси-3, октеналей

..., т,кип. 78 С/0,2 мм рт,ст., И р = 1,46422,оНедостатками способа являются труднодоступность исходных 7-алкокси- -3,7-диметил-октин-З-алов, использование сложных дорогостоящих катализаторов; Ас О или солей серебра, большая трудоемкость и продолжительность процессов (30 ч), связанные с многостадийностью сложного каталитического процесса.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается предложенным способам получения 7-С -С -алкокси -3 7-диметил-окте 2.налей путем взаимодействия цитраля с фторсульфоновой кислотой в среде хлористого сульфурилфторида при температуре 1, в 1) -(- 120) С, обработкой полученного при этом раствора смесью соответствующего спирта и диэтилового эфира при той же температуре,...

Номер патента: 925246

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Вернер, Вон, Гильдеберт, Клаус

МПК: C07C 47/21

Метки: альдегида, коричного, производного, соли, щелочной

...фС в тецение 20 мин, Вещество появляется в качестве желтой зоны на светло-желтом Фоне. Значение В 0,17. 1 ОП р и м е р 2. Повторяют пример1 с той разницей, что на каждой стадии экстракции петролейный эфир и ацетон используют в весовом соотношении к сырью, равном 4,5:1 соответ. ственно. Причем каждую стадию экстракции проводят при 45 ьС в течение 30 мин, При этом получают 135 г(0,1351) продукта, идентичного с продуктом примера 1. 20П р и м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, цто на каждой стадии экст.ракции петролейный эфир и ацетон испопьэуют в весовом соотношении к сырью 4,5:1 соответственно, причем 25 каждую стадию экстракции проводят при 55 С в течение 90 мин, Кроме тЬ- го, ацетоновый экстракт упариваютпри 45 С и давлении 50...

Номер патента: 958408

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гвинтер, Суворова, Фрейдлин

МПК: C07C 47/21

Метки: цитронеллаля

...5алифатического амина используют и"лендиамин или пропиламин, или диэтилентриамин.Катализатор готовят простым сшением СоС 1 или Х 1 С 12КСИ иамина. При этом использованный дляприготовления катализатора токсичныйКСИ сразу связывается в нетоксичныйкомплекс 1,Со(СИ)3 амин 3Предлагаемый способ позволяетупростить процесс проведения з счетего ведения при комнатной темп ратуре и атмосферном давлении, за счетпростоты изготовления катализаторапри 100 селективности процесса.П р и м е р 1. В четырехг О колбу помещают 0,58 г СоС 1 ,г958408 формула изобретения Составитель Н.КуликоваТехредЯ,Тепер Корректор С,Шекмар Рецактор Е.Лазуренко Заказ 6971/32 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Номер патента: 1129199

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Войткевич, Гущина, Ермаченкова, Источникова, Кондакова, Кузнецова, Мошкин, Рудольфи

МПК: C07C 47/21

Метки: эженаля

...альдегидом в растворителе -толуоле в присутствии Ь -толуолсуль ОЭфокислоты и гидрохинона при кипячении в течение 20 ч, который обеспечивает выход 50-552 1 .Недостатком этого способа является невысокий выход целевого продукта и длительность проведения процесса.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и сокращение,длительности процесса. 20Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения эженаля, заключающемуся во взаимодействиилиналоола и изомасляного альдегидапри кипячении в растворе толуола в 25присутствии кислотного катализатора и гидрохинона (в качестве катализатора используется сульфосалициловая (2-окси-сульфобензойная) кислота, ЭОПри выборе катализатора был изучен ряд кислых катализаторов,...

Номер патента: 1172918

Опубликовано: 15.08.1985

Авторы: Анохин, Джелиев, Кунченко

МПК: C07C 45/78, C07C 47/21

Метки: альдегида, ацетилена, выделения, гидратации, кротонового, парофазной, полученной, смеси

...состава, вес.%(т/ч): 20Ацетальдегид 3,48 (0,0094)Кротоновый альдегид 91,63 (0,2474,Масла 4,89 (0,0132)и направляют в среднюю часть колон- .ны 1 в точку ввода органической 4 азы (25-28 тарелки). Кубовый остатокколонны 6 в количестве 0,13 т/ч,состава, вес,%: кротоновый альдегид12 (0,0156 т/ч), масла 88 (О,144 т/чвыводят на сжигание, Степень извлечения кротонового альдегида 78,8%.Выход кроточового альдегида на исходную смесь 467, а на 1 т ацетальдегида 54 кг.П р и м е р 2, Проводят аналогич 35но примеру 1, только в точку вводакуба второй колонны в среднюю частьколонны 6 дополнительно вводят ацетальдегид в количестве 0,06 т/ч( 157.). Температуру в кубе колонныподдерживают 150 С, Р - 1,6 ати,Из головной части колонны 6 при темйературе 80 С...

Номер патента: 1493099

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: "пьер, Жан-Пьер, Люсетт

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21, C07C 47/225 ...

Метки: альдегидов, полиеновых

...1493099ле фильтрации и выпаривания растворителя сырой продукт хроматографируют на окиси кремния, элюируя смесью петролейный эфир-эфир (98-2 по объему). Таким образом, получают 0,25 г ретиналя. Выход составляет 727,6-Бром-З-метил,1-диэтоксигексадиен,5 готовят аналогично описанному для получения 6-бром-метил- -1, 1-диметоксигексадиена,5. Также, исходя из 4,67 г 5,5-диэтокси-З-метилен-аля (15, 1 ммоль), получают 5,1 г 6-бром-З-метил,1-диэтоксигексадиен,5, выход 77,57Структура полученного продукта подтверждена ИК-спектром и протонным ЯМР-спектром.П р и м е р 3, Аналогично методике примера 1, но исходя из 0,43 г (1,63 ммоль) б-бром-З-метил,1-диэтоксигексадиеца,5 и избытка ацетона (0,4 г или 4 экв), получают 0,4 г...

Номер патента: 1532070

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Бахчаджян, Варданян

МПК: B01J 27/10, C07C 47/21

Метки: 2-метил-2-пентен-1-ала, альдегида, катализатор, конденсации, кротоновой, пропионового, реакцией

...каталитической химии, в частности к приме-нению катализатора распада ди-третбутилпероксида, содержащего 5 мас.7хлорида калия на силикагеле в качестве катализатора для получения 2-метил-пентен-ала реакцией кротоновой конденсации пропионового альдегида, Использование этого катализатора позволяет проводить процесс кротоновой конденсации с высокой селективностью и скоростью (выход 1007.целевого продукта за 1 - 15 мин против6 ч несколько дней при использованииизвестного катализатора). хлоридом калия (Я =2,4 м/г) (соотЧЯношение 957 Я 10 и 5. КС 1) и подвергают прессованию под давлением 1,5 кг/см . Полученную пластинку обрабатывают при 573-773 К в течение не менее 3 ч в вакууме ( 0,01 33 Па) . Через 15 мин после напуска пропионо 17вого...

Номер патента: 1533625

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Арпад, Аттила, Лайош, Ласло, Пал, Чаба, Эржебет

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21

Метки: 11-тетраметил-6, 3s, 4r)-3, додекадиеналя

...Эфирный раствор промыван)т. последовательно 5 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, 5 мл воды и 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия высушивают и отгоняют эфир при гониженном давлении, Остаток подвергают оцистке с помощью колоноцной хроматографии (неподвижная фаза: силикагель 60 НК подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в соотношении 10:;). В результате получают 0,90 г целевого соединения в виде бесцветной маслянистой жидкости Выход 48.20 рп Вариант В, (,8 г (2,87 ммоль)соединения формулы и 0,3 г (0,41 мл3 ммоль) триэтиламина растворяют в8 мл безводного эфира, после чего кполученному раствору добавляют раствор0,69 г (8,6 ммоль) "порметилметиловогоэфира, Реакционную смесь затем перемешивают в течение 8 ч при...

Номер патента: 1567121

Опубликовано: 23.05.1990

Автор: "пьер

МПК: C07C 45/67, C07C 47/21

Метки: карбонильного, соединения, этиленового

...к превращенному метилбчтинолу. ний эталон), 6,55 г дихлорбензола,0,25 г (0,73 ммоль) бчтилтитанатаи 0,15 г (1,12 ммоль) хлористой меди.Через 1 ч 30 мин нагревания до 130 Гстепень превращения метилбутинола составляет 977 и выход по преналу составляет 777 по отношению к превращенному метилбутинолу,П р и м е р 24, Осуществляют попримеру 2, но используя 4,34 г(8,81 ммоль) 4-метилбензойной кислоты, 1,73 г дициклогексила (внутренний эталон), 6,55 дихлорбензола,0,25 г (0,73 ммоль) бутилтитанатаи 0,22 г (1,0 ммоль) трифторацетатасеребра, Через 2 ч нагревания доо130 С степень превращения метилбутинола составляет 617. и выход по преналу составляет 827. по отношению кпревращенному метилбутинолу.П р и м е р 25. Осуществляют попримеру 2, но...

Номер патента: 1641802

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Абдувахабов, Иргашева, Ишбаев, Касымов, Отаргалиев, Хаитбаев

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21

Метки: цис-9-гексадеценаля

...температуре в течение 2 ч, периодически следя за ходом реакции методом40ТСХ. По завершении окисления реакционную массу фильтруют через небольшойслой силикагеля и колбу промываюттремя порциями хлористого метиленапо 30 мл, отгоняют растворитель. Продукт очищают пропусканием его черезколонку с окисью алюминия в системебензол"гексан (1:1). После упариваниярастворителей получают 1,72 г (957),ццелевого продукта, пф 1,4594.ВыходОцис-гексадеценаля по метиловомуэфиру пальмитинолеиновой кислоты сос-,тавляет 907. Целевой продукт идентифи-,цирован по ТСХ, ПМР-, масс-спектро 5Масс-спектр цис-гексадеценалясодержит следующие характеристические пики ионов: 238 (М+); 220 (М18); 194 (М - 4).10 2,6 2,6 2,6 2,6 2,6 1 2 3 5 2,6 2,6 3,0 1,5 90 86 80 76 70...

Номер патента: 1770318

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Асратян, Вартанян, Куколев, Маретина, Мартиросян, Матосян, Мкрян

МПК: C07C 47/21

Метки: 3-диалкиламино-2-бутеналей

...с аминами практически не происходит: повышение температуры выше 70 С приводит к снижению выхода целевого продукта из-за возрастания скорости присоединения к диацетилену амина по конкурирующему направлению, а именно, с образованием 4-диалкиламино-бутен-онов ( ).При использовании КОН в количестве менее 30 уь реакция практически не идет, увеличение содержания КОН более 5; не сказывается на выходе целевого 3-диалкиламино-бутеналя.Спирт добавляется в реакционную массу дпя увеличения растворимости диацетилена. Продолжительность нагревания - 1 ч, время определяется оптимальным выходом целевого продукта. Целевой продукт после окончания реакции выделяется фракционированной перегонкой в вакууме, .Строение полученных 3-диалкиламино- бутеналей...

Номер патента: 1774616

Опубликовано: 20.04.1995

Авторы: Гега, Турышева, Усов, Щербина

МПК: C07C 45/80, C07C 47/21

Метки: выделения, цитраля

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИТРАЛЯ из цитральсодержащих эфирных масел или полупродуктов его синтеза обработкой исходной смеси водным раствором сульфита натрия с нейтрализацией образующейся при этом щелочи до pH 8, отделением нерастворимых в воде органических примесей от полученного раствора сульфитных производных цитраля, регенерацией цитраля действием на раствор сульфитных производных щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения, степени извлечения цитраля, нейтрализацию щелочи ведут диоксидом углерода.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе нейтрализации щелочи pH среды поддерживают в пределах 9,0 9,5, снижая до 8,0 в конце процесса.