Способ получения цитронеллаля

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоци.алистическихРеслублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет С 07 С 47/21 С 07 С 45/б 1 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 15;09.82(71) Заявитель Институт органической химии им. Н.Д.Зе АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛ усовер чения тся по ного д цитрон н эт ме 20 а е т а- а, та го орлую0,33 Изобретение относится кшеи ствованному способу полуцитронеллаля, который являеШ лупродуктом для синтеза цен уме шистого вещества - гидрокси еллаля.Известен способ получения цитронеллаля гидрированием цитраля в присутствии катализатора - родиевой чер ни или родин на окиси алюминия при 20-25 С и атмосферном давлении. Выоход целевого продукта до 98,4 1.Недостатками данного способа являются сравнительно низкий выход це левого продукта, а также сложность процесса эа счет использования дорогостоящего металла родия.Наиболее близким техническим реше нием является способ получения. цитронеллаля гидрированием цитраля в присутствии И 1 А 10 при 60-80 оСи давлении 1-20 ати. Выход целевого продукта 98,8-99,8 1 2,Недостатками этого способа являю ся сложность процесса за счет ведения процесса при повышенной темпер туре и повышенном давлении водород а также сложность цриготовления ка лизатора эа счет его дополнительно восстановления. Цель изобрете ия - упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияцитронеллаля каталитическим гидриро;ванием цитраля процесс ведут при15-25 С в присутствии катализатораоводного раствора хлорида никеля иликобальта, цианистого калия и низшегоалифатического амина или с,с-дипиридила при.мольном соотношении компонентов, равном 1:(2-4):(1-3) .Кроме того, в качестве низшего 5алифатического амина используют и"лендиамин или пропиламин, или диэтилентриамин.Катализатор готовят простым сшением СоС 1 или Х 1 С 12КСИ иамина. При этом использованный дляприготовления катализатора токсичныйКСИ сразу связывается в нетоксичныйкомплекс 1,Со(СИ)3 амин 3Предлагаемый способ позволяетупростить процесс проведения з счетего ведения при комнатной темп ратуре и атмосферном давлении, за счетпростоты изготовления катализаторапри 100 селективности процесса.П р и м е р 1. В четырехг О колбу помещают 0,58 г СоС 1 ,г958408 формула изобретения Составитель Н.КуликоваТехредЯ,Тепер Корректор С,Шекмар Рецактор Е.Лазуренко Заказ 6971/32 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1 КСМ и 0,76 г еС,К-дипиридила (соот-, ношение 1 г 2 г 2), продувают водородом. Затем вводят 20 мл НО,освобожденной от воздуха продувкой водородом, и перемешивают при помощи магнитной мешалки 15-20 мин при 20 С в атмосфере водорода. В приготовленный раствор вводят 3 г цитраля. По окончании реакции прекращают перемешивание, и отделяют каталиэат.Получают 2,92. г вещества, содержащего. 992 10 цитронеллаля. Селективность 100,П р и м е р 2 . То же, что в примере 1, но для приготовления катализатора берут 0,49 г КСХ и 0,44 г этилендиамина (1 гЭгЭ).Реакцию прово дят при 15 аС. Выход цитронеллаля 99,8.П р и м е р 3. То же, что в примере 1, но для приготовления катализатора берут 0,58 г М 1 С 1, 0,66 г ро КСХ и 0,1 г пропиламина (1 г 4 г 3) . Вы-, ход Митронеллаля 99,7.П р и ме р 4. То же, что в примере 3, но для приготовления катализатора берут 0,33 г КСИ и 0,76 г э 5 диэтилентриамийа (1:2 гЭ) . Реакцию проводят при 25 фС. Выход цитронеллаля 99,9. 1. Способ получения цитронеллаля,каталитическим гидрированием цитраля, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса,процесс ведут при 15-25 фС в присутствии катализатора - водного раствора хлорида никеля или кобальта,цианистого калия и низшего алифатического амина или г,с(-дипиридилапри мольном соотношении компонентовравном 1 г(2-4)-(1-3) .2. Способ по п,1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве низшего алифатического амина испольэуютэтилендиамин или пропиламин, илидиэтилентриамин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1Авторское свидетельство СССР9420608, кл. С 07 С 47/21, 1972,2, Авторское свидетельство СССРР 525657, кл, С 07 С 47/21, 1973 (прототип).