ZIP архив

Текст

(71) ниследов ческих атель тура (53) (56)35 ст ельство С 21, 1970. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ 3631556/23-0405.08.8315.12.84 Бюл.46С,А,Войткевич, Е.сидакова, Т.А.Рудоа, Л.А.Ермаченковаи М.И;МашкинВсесоюзный научнокий институт синтеьных душистых веще547.382.2.07(088.81. Авторское свиде147, кл. С 07 С 47(54) (57 путем в масляно раствор лотного о тли с целью продукт процесс использ ту. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЖЕНАЛЯаимодействия линалоола и ио альдегида при кипячениитолуола в присутствии кикатализатора и гидрохинонач а ю ш и й с я тем, что,повышения выхода целевого.и сокращения длительностив качестве катализаторают сульфосалициловую кисло11291 Составитель СеМасловРедактор Л.Авраменко Техред .З.Палий Корректор. СеЧерни Заказ 9296/18 Тираж 409 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская.,наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения эженаля (2,2,5,9-тетраметил-.4,8-декадиеналя), являющегосядушистым веществом, которое используют для приготовления парфюмерныхкомпозиций,Известен способ получений эженаля взаимодействием линалоола с изо".,масляным альдегидом в растворителе -толуоле в присутствии Ь -толуолсуль ОЭфокислоты и гидрохинона при кипячении в течение 20 ч, который обеспечивает выход 50-552 1 .Недостатком этого способа является невысокий выход целевого продукта и длительность проведения процесса.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и сокращение,длительности процесса. 20Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения эженаля, заключающемуся во взаимодействиилиналоола и изомасляного альдегидапри кипячении в растворе толуола в 25присутствии кислотного катализатора и гидрохинона (в качестве катализатора используется сульфосалициловая (2-окси-сульфобензойная) кислота, ЭОПри выборе катализатора был изучен ряд кислых катализаторов, используемых обычно при осуществлении по.-оцобных реакций. В частности, при 99 аиспользовании адипиновой, лимонной, азотной и салициловой кислот, взятых в количестве до 27. от веса линалоола, эженаль не образуется. При использовании фосфорной (до 0,13) и щавелевой (до 17) кислот эженаль образуется в незначительных количествах, Сульфосалициловая кислота ранее в качестве катализатора не использовалась.П р и м е р, Смесь 100 г 977-ного линалоола, 115 г изомасляного альдегида, 400 г толуола,. 0,03 г гидрохинона и 0,075 г сульфосалициловой кислоты кипятят 15 ч с обратным холодильником при перемешивании с отделением образующейся при реакции воды в водоотделителе. Затем при атмосферном давлении отгоняют избыток изомасляного альдегида и при пониженном давлении (100-150 мм рт.ст.) толуол. Остаток перегоняют в .вакууме, отбирая при 83-89 С и давлении 2-4 мм рт.ст. фракцию товарного эженаля, содержащую по анализу методом ГЖХ 96-98 2,2,5,9-тетраметил,8- -декадиеналя (смесь дис- и транс-изомеров 42:58). Выход 84,8 г (65 Ж), о а= 1,4660.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 65 против 50-557 по известному способу и сократить длительность процесса до 15 ч.

Смотреть

Заявка

3631556, 05.08.1983

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СИНТЕТИЧЕСКИХ И НАТУРАЛЬНЫХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

ВОЙТКЕВИЧ СТАНИСЛАВ АМВРОСИЕВИЧ, ГУЩИНА ЕВГЕНИЯ ИВАНОВНА, КОНДАКОВА ТАТЬЯНА ИВАНОВНА, РУДОЛЬФИ ТАТЬЯНА АЛЕКСАНДРОВНА, КУЗНЕЦОВА СОФЬЯ ЛЕОНИДОВНА, ЕРМАЧЕНКОВА ЛЮБОВЬ АЛЕКСЕЕВНА, ИСТОЧНИКОВА ИРАИДА СЕМЕНОВНА, МОШКИН МИХАИЛ ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 47/21

Метки: эженаля

Опубликовано: 15.12.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1129199-sposob-polucheniya-ehzhenalya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эженаля</a>

Похожие патенты