Способ получения дифенилолпропана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
" 1 чР 1 Л, Глобус, И, Т. Билик, В. Г. Брудзь и В. И. Талико ФЕНИЛОЛПРОПАН СПОСОБ ПОЛУЧЕН явлено 13 июля 1969 г. за .че 633762/23 в Кимитез по делам изобр генки открытий при Совете Министров СССзизобретений;, М 13 за 1960 г. блпковано в Бюллетене Известен способ получения дифепилолн 1 ропана кондспсацисп фенола с ацетоном в присутствии серной кислоты, тиогликолевой кислоты (или ее солей) и толуола (или без него), причем серная кислота используется как водоотнимающее средство, тиогликолевая кислота в качестве катализатора и толуол - в качестве разоавитсля. 13 виду неселсктнвного действия катализатора и побочных процессов, вызываемых воздействисерной кислоты, получаемый этим способом дифенилолпропа имеет низкое качество, загрязнен примесями и малопригоден для синтеза бо,ъ.- шинства типов эпоксидных и карбонатных смол.Описываемый способ получения дифенилолпропана в отли псе от известного улучшает качество дифенилолпропана и уменьшает количестзо побочных продуктов. Это достигается тем, что в реакционную смесь вводят дополнительный катализатор - низшие алифатические спирты в количестве 15 - 20% по отношению к фенолу до прибавления ацетона.П р и м е р 1. К 32 мл 40%-ного раствора патриевой соли тпогликолевой кислоты при 20 - 25 добавляют 205 г серной кислоты 185%) и в течение 15 мин при 24 - 26 приливают раствор фенола (50,8 г фенола в пересчете на 100% и 4 мл воды), Проводят размешивание в течение 20 мин при 24 - 26, добавляют 10 м г этилового спирта, вновь размешивают 10 мин и добавляют в течение 1 часа 17,5 г ацетона, поддерживая температуру 24 - 28". После 30-минутной выдержки, при размешиванпи и температуре 24 - 28, повышают ее до 39 - 40 и продолжают размешивание еще в течение 8 час, Отфильтровывают при комнатной температуре реакционную массу на вакуум-воронке через кислотоупорную ткань, осадок размешивают со 100 мл воды (Т=40 50) и при 20 вновь огфильтровывают, повторяя операции отмывки, до исчезновения кислой реакции на бумажку Конго. Отфильтрованный продукт обрабатываюг для полной нейтрализации 1 мл 25% МНз, растворенного в 70 - 100.цл воды, отфильтровывают, промывают горячей водой (Т=-40 - 50), повторяя промывку до исчезновения щелочной реакции.М. 129814 Предмет изобретения Способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии серной кислоты, тиогликолевой кислоты (или ее солей) и толуола (или без него), отличающийся тем, что, с целью улучшения качества дифенилолпропана и уменьшения количества побочных продуктов, в реакционную смесь вводят дополнительный катализ- тор - низшие алифатические спирты в количестве 15 - 20% по отнош.- ниго к фенолу до прибавления ацетона. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Н, И, Мосин Гр, 100 Информационно-издательский отдел. Объем 0,17 и. л. Зак. 3012 Поди к неч 20 1 Чг Цена 25 ког:. Тираж 850 1 ппографпя Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР Мо:ква, Петровка, 14.Продукт сушат последовательно при 40 - 50 и 60 - 70 и получают 55,2 г дифенилолпропана белого цвета с т. пл. 151,9. В серии аналогичных опытов получают дифенилолпропан с т. пл, в интервале 151 - 154.П р и м е р 2 - по той же методике, что и в примере 1 с применением вместо этилового спирта метанола в количестве 10 мл, получают 52,8 г дифенилолпропана с т. пл. 151,8.П р и мер 3 -- по той хке метолике, что и в примере 1, с примсне. вием этилового спирта Г 10 итл) и внесением толуола (2,4 г) в качестве разбавителя, получают 54,2 г дифенилолпропана с т, пл, 151,6,
СмотретьЗаявка
633762, 13.07.1959
Билик И. М, Брудзь В. Г, Глобус Р. Л, Талыкова В. М
МПК / Метки
МПК: C07C 37/16, C07C 39/16
Метки: дифенилолпропана
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-129814-sposob-polucheniya-difenilolpropana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенилолпропана</a>
Способ хроматографического выделения кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов
Номер патента: 1594164
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: C07C 37/82, C07C 39/00, C07C 51/47, G01N 30/02
Метки: выделения, кислот, нефтепродуктов, смесей, углеводородных, фенолов, хроматографического
...нефть, содержащую 0,020 мас.% 35СООН-групп и 0,050 мас.% ОН-групп,100 г образца нефти помещают в хроматографическую колонку, заполненную400 г угля, модифицированного силикатом калия (в соотношении 1:5) и проводят последовательное элюированцерастворителями: гексан, толуол, спирттолуол, спирт-толуол с добавкой1 мас.% соляной кислоты,Результаты разделения приведеныв табл.5.П р и м е р 6. Смесь модельныхсоединений, состав которой приведенв примере 1, разделяют хроматаграфическим способом, яо в качестве сор бента берут уголь; модифицированныйсиликатом калия, в соотношении силикат:уголь 1:10, а для разделения используют последовательный ряд элюентов: гексан, толуол, спирт-толуол, спирт-толуол с добавкой 3,0.мас,% соляной кислоты;Степень...
Способ получения эфиров фосфористой кислоты и фенолов
Номер патента: 34555
Опубликовано: 28.02.1934
МПК: C07F 9/145
Метки: кислоты, фенолов, фосфористой, эфиров
...мер. 5 истого ф агния см до 110 обычной фосфори орет. выхпри 20 Целью настоящего изобретения является получение феноловых эфиров фосфористой кислоты взаимодействием фенолов с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов. В применении последних и заключается новизна данного способа, так как получение феноловых эфиров фосфористой кислоты нагреванием фенолов с треххлористым фосфором описано в ,3 оигп. Яптег. СЬепь 5 ос том 54, стр. 749.Согласно настоящему изобретению, для получения феноловых эфиров фосфористой кислоты оказалось целесообразным прибавлять к смеси фенолов, и треххлористого фосфора катализаторы, которыми могут служить окислы или соли магния. лори- агречвс. чают фира ения треххлор стого м ва ются После 500 г (71 "о те...
Способ получения композиционного сорбента для колоночной хроматографии
Номер патента: 1346181
Опубликовано: 23.10.1987
Автор: Максимов
МПК: B01D 15/08, B01J 20/10
Метки: колоночной, композиционного, сорбента, хроматографии
...льда (200 г), выдерживают 30 мин и фильтруют. Получают образец сорбента 25 УЦ - 101 (соотношение угля и целлюлозы 10:1).Пример 4. 5 г ваты перемешивают с 50 мл 65/-ной серной кислоты 14 мин при 25 С, добавляют 5 г угля и 30 г бентонита и перемешивают 3 мин. Добавляют 150 г смеси воды со льдом, перемешивают и оставляют в холодильнике на 30 мин. Смесь фильтруют. Получают образец сорбента УБЦ - -161.Пример 5. Раствор лизоцима в воде концентрацией 1 мг/мл пропускают через колонку (0,35 10 см) с УЦ - 101 (сорбент по примеру 3), уравновешенную водой. На колонке сорбируется 4 мг белка. Колонку отмывают водой, лизоцим вымывают 0,1 М СНзСООН, выход белка регистрируют по поглощению при 280 нм с помощью Увикор да 11. Сорбент, полученный согласно...
Способ получения производных 4-амино-2-пиперидинохиназолина или их солей с фармацевтически приемлимыми кислотами
Номер патента: 895291
Опубликовано: 30.12.1981
МПК: A61K 31/4523, A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 401/04
Метки: 4-амино-2-пиперидинохиназолина, кислотами, приемлимыми, производных, солей, фармацевтически
...и одой. Хлороформный слой сушат и растворитель упаривают в вакууме, получая М-ацетил-(2-этоксифенэтилокси)пиперидин ( 5,2 г ). Данный продукт в этаноле 150 мл ) и.растворе гидроокиси натрия (50 мл, 5 н,) нагревают с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Органический раствори- тель удаляют в вакууме, а водный остаток экстрагируют хлороформом. Органический экстракт сушат сульфатом натрия, упаривают в вакууме, затем оста-. ток распределяют между 2 н.раствором соляной кислоты и эфиром. Водную фазу подщелачивают раствором карбоната натрия и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт сушат сульфатом натрия, растворитель упаривают в вакууме, затем остаток берут в эфир и превращают в оксалатную соль. Пере- кристаллизация из изопропанола...
Способ количественного определения фенолов, высших жирных и смоляных кислот и окисленных веществ
Номер патента: 1247744
Опубликовано: 30.07.1986
Авторы: Бородина, Скворцов, Табачкова
МПК: G01N 31/00
Метки: веществ, высших, жирных, кислот, количественного, окисленных, смоляных, фенолов
...нейтральной реакции по метилоранжу, переносят во взвешенную, колбу, отгоняют эфир, а остаток суо шат до постоянной массы при 105 С. При- Условия проведениямер анализа 2 То же 1 5 0 5 Массовая доля окисленных веществот суммы эфирорастворимых составила20,67. + 0,8 (с-= 0,95; и = 3).Результаты параллельных определений (аналично примеру 1) содержанияфенолов, кислот и окисленных веществиз одной и той же исходной пробы,но при различном соотношении заданныхпараметров способа анализа (концентО рации хлористого натрия в щелочномрастворе, и раствора едкого натраи бикарбоната натрия в водном растворе) приведены в примерах 2-4табл.1,В примерах 5-10 приведены результаты анализа той же исходной пробыаналогично примерам 2-4 , но при параметрах...
Предыдущий патент: Способ изготовления прямых и криволинейных труб из слоистых стеклопластиков
Следующий патент: Способ получения меламино-формальдегидных смол
Случайный патент: Устройство для замораживания грунта