ZIP архив

Текст

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,1,1970 ( 1407581/23с присоединением заявкиК С 07 с 39/02 С 07 с 37/00 о дело зи отнрытивтинистров 1(омитот изобретений при Совоте ССоритет публиковано 04,Х 1.1971, Бюллетень3 ата опубликования описания 27.1.1972 ДК 54.661.4.27Авторы зобретен В, А. Топчий и С, В. Завгородний Заявите иевский политехнический институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТА редмет изобретени Изобретение относится к области органического синтеза соединений ряда диоксидифенилметанов. Соединения этого типа применяются в качестве исходных при получении эпоксидных смол, антиоксидантов, 0,0-дициклогексилметана, а также могут использоваться для дубления кожи.Известен двухстадийный способ получения 0,0-диоксидифенилметана из ксантона. На первой стадии ксантон восстанавливают в ксантен по Буво - Блану металлическим натрием в спирте, а на второй - полученный ксантен расщепляют едким кали при 260 С.Недостатками этого способа являются двухстадийность процесса и недостаточно высокий выход, Кроме того, использование металлического натрия вызывает определенные технологические трудности.Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, что на ксантон действуют гидразингидратом в присутствии едкого натра. при 185 С в течение 3 - 5 час, используя в качестве растворителя этиленгликольЭтот способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры и позволяет получать 0,0-диоксидифенилметан.-с выходом до 55% от теоретического. Пример. К 9,81 г (0,05 г моль) ксантона прибавляют 10 г (0,25 г моль) едкого натра, 12,5 мл (0,25 г моль) продажного гидразинзидрата, 80 мл этиленгликоля, нагревают 5 при 185 С в течение 30 мин и добавляют ксмеси еще 12,5 мл (0,25 г моль) гидразингидрата. Затем отгоняют избыток гидразингидрата и воду при 190 - 200 С. Остаток кипятят 3 час при 185 С. После этого смесь охлаж дают, разбавляют пятикратным объемом воды и обрабатывают 10%-ным раствором едкого патра. Щелочный раствор экстрагируют эфиром для отделения от непрореагировавшего ксантона, подкисляют соляной кислотой и 15 снова экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают водой до нейтральной среды, отгоняют эфир, а продукт перегоняют в вакууме. Получают 5,5 г (55%) 0,0-диоксидифенилметана, т, пл. 117 в 1,5 С. Алкилиро ванием этого продукта диметилсульфатом получают 0,0-диметоксидифенилметан, т. пл, 63 - 64 С. Способ получения О,О-диоксидифенилметана восстановлением ксантона с выделением продукта известными технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения вы хода продукта, в качестве восстанавливающего агента берут гидразингидрат и процесс 3204754ведут при температуре не выше 185 С в присутствии едкого натра в среде этиленгликоля.Составитель Л. КрючковаРедактор 3. Н. Горбунова Техред А, А. Камышникова Корректоры: А. Абрамоваи М КоробоваЗаказ 3929/9 Изд. М 1702 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР Москва, Ж-,35, Раушская наб д, 4/5 Гипография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1407581

В. А. Топчий, С. В. Завгородний Киевский политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 39/16

Метки: 320475

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-320475-320475.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">320475</a>

Похожие патенты