Способ выделения бис-

Номер патента: 524792

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Шмарьян

МПК: C07C 93/18

Метки: бис, кислоты, метил-(1-адамантил)-амино, этилового, эфира, янтарной

...ф -И- метил- тч- (1-адамантил) амино этанола, 450 мл безводного толуола и 16 г (0,1 моля) дихлорангидрида янтарной кислоты кипятят 5 ч в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, Смесь охлаждают до 5 С, фильтруют, осадок промывают эфиром, растворяют в 1 л воды, экстрагируют 250 мл эфира, к водному слою прибавляют активированный уголь, фильтруют, филь- трат насыщают бикарбонатом натрия и экстра. гируют эфиром; после сушки и отгонки растворителя получают 43,0 г основания бис-Р. Юметил- ч- (1-адамантил) амино этилового эфира янтарной кислоты с т,пл. 75.76 оС (из петролейногоКорректор Н. Ковалева Редактор Л, Емельянова Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 979359

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Гэрбэлэу, Дворкин, Симонов, Ямпольская

МПК: C07F 15/02

Метки: ди(салицилиден, оксо-бис-(s-алкил-n, производные, тиосемикарбазидатожелеза(ш)и

...димерныхкоординационных соединений впроиэт 5 водные И -оксо-бис)Я-алкил-Ф, Ф-ди979359 Таблица 1Магнитные свойства комплекса(В=Н, В =СН)1 Т.К.299 296,5 282 271 253 244 222 212 199 163 146 127 102 1474 1475 1420 1439 1362 1411 1382 1302 1245 1159 982 Л М МО 1464 1448 1,82 1,79 1,70 1,68 1,56 1,55 1,48 1,30 1,21,1,09 0,90 Рзф1;87 1,85 муравьиного эфира. Раствор выдерживают в течение суток при комнатной температуре и при перемешивании приливают к нему раствор 2 ммоль Б-алкил тиосемикарбазона салицилового альдегида ) и 2 ммоль соответствующего 5 салицилового альдегида в 20 мл н-бутилового спирта или диглимаК образовавшейся темно-зеленой реакционной смеси добавляют 3,5 мл (0,027 ммоль) триэтиламина. Через сут-)О ки продукт фильтруют,...

Номер патента: 580838

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Агнеш, Аттила, Золтан, Иштван, Лелле, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, 4дигидро-1, кислот, нафтиридин-3-карбоновых

...13 ОДОЙ, ГЕ.:/1. " Ю,этит - 7 - метил - 4 - Оге) - 1 4игДро 8 н 161111боновую кислоту - н ,1 22)"-,",Р и и е р 4 Е-Глесь 1: 2 Оэтил - 7 - метил - 3 " Феа;ет.локсо - 1,4 - дигидро - 118 - еат)- тир.ДЕна 1 0 .л птиц Га7 7 да 1 ерем - ;:,аот пт 1 106)1 С ИГ.:го 1 еакИОНуо смесь угариеот ",ог Й 5 )аКУУЛО,Г 11 Г. Г: ;,.Г- ; г .МСТИЛ -1 Сг8 - цс,тт 1, 11 н ; . с)Г,ство Ох)1 а)даот Г экстра г;1 ук хлоОгормом) Осветтяк акт иви 1 Оввнне 1 муглем:1 4)илье руот,. .1 ьтрат е,тктсляю 1 сОД я ной кисОтойРыпа БИе гр)сталлы ОттЬ 11 т)ОБ всот и пРОг:-,Г Р,"тГ)ЙПотуко.; .1 - : тил " - г.ео 1Оксо - 1,- ,Гги идтто - ), 8 - н- .:ри -ДИН -- КсрбононуЮ КСЛ",т" Ст.пл. 27-228 С, 6 ОП р и м е р 6. С.всь 1,:,8 - еагтерие",:1 а,0 Г 1.1 т сит ина и1 ПОС Е 1;Го...

Номер патента: 643082

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Говард, Дэннис, Конрад, Цунг-Инг

МПК: C07D 213/66

Метки: бис2-метил-3-окси-4-оксиметил-5, пиридилметилкарбодитиоата, солей

...слой упаривают досуха. Неочищенный продукт хроматографируют на колонке с силикагелем (50 на 600 мм),применяя для элюирования хлористый 50метилен-метанол, получают бис-(2-метил-окси-оксиметил-пиридилметилтио) карбонат, с выходом 73,т.пл. 175-181 ос,П р и м е р 3. бис-(2-Метил-окси-оксиметил-пиридилметилтио)карбонат.К 0,05 моль дитиокарбамата. аммонияв 300 мл 75%-ного этанола добавляют01 моль 5-хлорметил,2,8-триметилН-ю -диоксино(4,5-с) пиридина. Ре 60акционную смесь кипятят с обратнымхолодильйиком 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и подкисляют соляной кислотой. Через 3 ч при комнатной температуре реакционную смесь упаривают в вакууме и остаток экстрагируют смесью эфир-бензол иэ насыщенного раствора бикарбоната натрия....

Номер патента: 884571

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих

МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04

Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров

...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...