Способ получения 2-окси-1, 3-ди-(полихлорфенокси)пропанов

П И И ЕЗОБ РЕТ ЕН И Я Союз Советских Социалистичесних РеспубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельстваМП 7 с 39/16 6. Ч.1970 ( 1431482/23-4ением заявкиаявлено с присоед Приорите Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРубликовано 01.Ч 11,1971, Бюллетеньта опубликования описания 10.1 Х.1971 ДК 547.562,1211,0 (088.8) Авторыизобретения ов и В. И. Волкова явите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯчтобы при пихлоргида связанныи хлор (кипя елочи в условиях, при ко Изобретение относится к химической промышленности, к способам получения глицериновых эфиров полихлорфенолов, которые находят применение в качестве исходных продуктов для получения поликонденсационных смол, бактерицидных препаратов, пластификаторов.Известен способ получения 2-окси,3-ди-феноксипропанов конденсацией эпихлоргидрина с фенолами в присутствии щелочного катализатора, Реакцию проводят при температур около 100 С в течение 4 - 6 час, расходуюг 3 моль эпихлоргидрина на 1 моль фенола. По окончании реакции избыток эпихлоргидрина отгоняют.В этих же условиях проходит реакция конденсации эпихлоргидрина с хлорфенолами с получением 2-окси,3-ди- (полихлорфенокси) .пропанов.Однако при таком способе получения 2-окси,3-дифеноксипропанов одновременно с реакцией конденсации эпихлоргидрина с фенолами или хлорфенолами в указанных условиях протекают реакции образования 2-окси,3-дифеноксипропанов и 1-фенокси-окси-хлорпропанов в некоторых случаях с преобладающим выходом второго продукта,Цель изобретения состоит в том,конденсации полихлорфенолов с эрином в щелочной среде исключить образованпе 1-полихлорфеноксп-окси-хлорпропанов и тем самым увеличить выход целевого продукта. Для этого реакцию конденсации эпихлоргидрпна и полихлорфенола ведут при мо лярном соотношении компонентов 2:1 и при50 в 1 С.Избыток полихлорфенолята щелочного металла подавляет реакцию образования побочных продуктов и позволяет достичь выхода 10 целевого продукта, близкого к теоретическому.П р и мер. В колбу с мешалкой и обратнымхолодильником помещают 39,48 г (0,2 моль) трихлорфенола, 8 г (0,2 лго.гь) едкого натра, 9,25 г (0,1 лто.гь) эпихлоргидрина и 110 мл 15 воды. Содержимое нагревают до 80 С и приэтой температуре и перемешивании выдерживают в течение 5 час, Наблюдают образование суспензии мелкокристаллического продукта.По окончании реакции массу фильтруют, 20 осадок промывают водой, сушат под вакуумом.Получают 41,5 г сухого кристаллического про.дукта с розоватым оттенком, т. пл, 117 - 119 С.Найдено, ,о: С 39,58; Н 1,698; С 1 47,10.С,5 НоС 160 з25 Вычислено, ": С 39,90; Н 1,996; С 47,20.Молекулярный вес определяют крпоскопическим методом пз бепзола: найдено 449,2, вычислено 450,98.Анализ продукта н30 чение в спиртовой щЗаказ 2177(15 Изд. ЛЪ 929 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д, 4;5 Типография, пр. Сапунова, 2 торых ароматический хлор не омыляется) указывает на отсутствие связанного хлора. Продукт идентифицирован как 2-окси,3-ди- (2,4,5 трихлорфенокси) пропан, выход 92,5%. Предмет изобретенияСпособ получения 2-окси,3-ди- (полихлорфенокси)пропанов конденсацией эпихлоргидрина с хлорфенолом в присутствии щелочного катализатора при повышенной температуре с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью 5 увеличения выхода целевого продукта, процессведут при соотношении эпихлоргидрина и полихлорфенола 1:2 и при 50 в 1 С.