Способ получения 1, 1, 6, 6-тетраметилгексадииндиола-1, 6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 1111 487869ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(51) Л. Кл. С 07 с 33/04 Государственный комитет Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения И. Л, Котляревский, С. И, Шергина, А, С. Занина, И. Е, Соколов,А, А. Зуев, К. А, Чепиков, В. Д. Кудрявцев и Г. К. Бабалов Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения АН СССР и Новомосковский химкомбинатПредмет изобретения 1Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к получению 1,1,6,б,-тетраметилгексадии иди ола,6, который является перспективным продуктом для получения важнейших химических продуктов, например диизопропилтиофена, янтарной илп пробковой кислоты и т. д,Известен способ получения 1,1,6,6-тетраметилгексадииндиола,6 путем конденсации ацетона с диацетиленом в водной среде в присутствии едких щелочей. Выход получаемого диола около 58%,С целью увеличения выхода целевого продукта предложено проводить реакцию в среде водноаммиачного раствора, содержащего предпочтительно 20 - 25% аммиака. При этом выход 1,1,б,б-тетраметилгексадииндиола,6 повышается до 93 - 95%. Таким образом, предложенный метод позволяет утилизировать значительные количества диацетилена и вовлекать в реакцию уничтожаемый попутный аммиак.П р и м е р 1. К смеси 39,5 г (0,6 моль) ацетона, 3,4 г (0,06 моль) КОН, 5,0 мл НвО при охлаждении (1 - 10 С) добавляют смесь 11,5 г (0,2 моль) диацетилена, 5,2 г (0,3 моль) аммиака и 35 мл Н 20, доводят в течение 30 мин температуру до комнатной, затем до 40 С и при этой температуре перемешивают 3 ч. Получается 33,9 г (92,8%) 1,1,6,6-тетраметилгексадииндпола,6 в расчете на диацетилен.Весь аммиак полностью выделяется пз реакционной смеси, улавливается и возвращается5 в процесс.П р и м е р 2. К смеси 39,5 г (0,6 моль) ацетона, 2,5 г (0,06 моль) ХаОН, 5,0 мл воды при охлаждении ( - 11 С) добавляют смесь 9,0 г (0,18 моль) диацетилена, 52,0 г (3,0 моль)10 аммика и 35 мл воды, доводят температуру докомнатной в течение 1 ч и затем до 40 С, перемешивают 3 ч, Получается 28,00 г (93,9%) 1,1,6,б-тетраметплгексадииндиола,6 в расчете на диацетилен. Весь аммиак полностью воз вращается,1, Способ получения 1,1,6,6-тетраметилгек садииндиола,6 путем конденсации диацетилена с ацетоном в присутствии едких щелочей с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода 1,1,6,6- 25 тетра метил гексадииндиола,6, конденсациюпроводят в водноаммиачной среде.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют водноаммиачный раствор, содержащий 20 - 25% ХНЗ.
СмотретьЗаявка
1965139, 16.10.1973
ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ КИНЕТИКИ И ГОРЕНИЯ
КОТЛЯРЕВСКИЙ ИЗРАИЛЬ ЛЬВОВИЧ, ШЕРГИНА СОФЬЯ ИЛЬИНИЧНА, ЗАНИНА АЛЕВТИНА СЕРГЕЕВНА, СОКОЛОВ ИВАН ЕГОРОВИЧ, ЗУЕВ АЛЕКСАНДР АНДРЕЕВИЧ, ЧЕПИКОВ КОНСТАНТИН АФАНАСЬЕВИЧ, КУДРЯВЦЕВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, БАБАЛОВ ГЕНРИХ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 33/04
Метки: 6-тетраметилгексадииндиола-1
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-487869-sposob-polucheniya-1-1-6-6-tetrametilgeksadiindiola-1-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1, 6, 6-тетраметилгексадииндиола-1, 6</a>
385450
Номер патента: 385450
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вольфганг, Гейнц, Фердинанд
МПК: C07D 263/58
Метки: 385450
...в течение 70 час при ксогнатнойтемпературе в вакууме опго 1 няют избыток сероуглерода и часть растворителя. К оставшейся кристаллической кашице в течение0,5 час при размеши 1 вании прикапывают 1 водный раствор 64 г едкого патра (1,6 моль).Выпавшую натриевую соль отсасывают, промывают 300 мл этанола и растирают в 800 мл 35хлороформа. Выход продук 1 та 187 г (содержание воды 9%) или 170 г в пересчете на безводный (66,5% теории),П р и м е р 2. Натрий-К-метил-Х-а-нафтилдитнокарбамипат, 40К раствору 15 г К-метил-а-,нафтиламина(1 моль) и 152 г сероу 1 глерода (2 моль) в300 лл этг 1 нола при охлаждении (при внутренней температуре 10 - 20 С) в течение1 час прикапьвают 280 г ко 1 нцентрирован 1 ного 45водного раствора аммиака. После размешивания...
Способ получения 2, 6-ди(метилзамещенного)-4, 4 диалкил(спироциклоалкан)-3, 5 -дициан-1, 4-дигидропиридина
Номер патента: 568641
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Дубур, Кастрон, Кац, Силениеце
МПК: C07D 211/00
Метки: 4-дигидропиридина, 6-ди(метилзамещенного)-4, диалкил(спироциклоалкан)-3, дициан-1
...(1,1 1= Й 2= .3 К 3= 5= 1 К 4=0 С 13) .Получают аналогично из метилата натрия исоединения 1 (К 1=К 2=СНЗ, КЗ=КЗ=Н)Выход 0%, т. пл, 9 Ы - 1 ООС,И(С, см - : 1630, 16 ЬО, 2200, 3200, 3295.УФС Лбах нм /1 е: 28 (4,9), 2 (4,5),350 (4,4).Спектр ПМР б м. д., СЗС 001.1; 1,52 (ОН),3,57 (61-), 4,46 (4 Н).Вычислено, %: С 63,2; Н 6,9; Ч 1,0.131 171 Ч 3 02,Найдено, %: С 63,9; Н 6,8; 1 Ч 16,9.1 р и м е р 4, 2,6-ДИ- (йодметил) -4,4-диметил 3,5-дициан - 1,4-дигидропиридин (1, К 1=Й 2=- С 13 Кз - К 5 Н К 4 ) ф11 олуча 1 от аналогично из иодида калия и соединения 11 (К 1=К 2 -- СНз, Кз=КЗ=Н). Выход 6%, т. пл, 63 - 164"С.ы,С, см в : 1 Оь, ООО,220,3, 315, 32,3271.УФС, Лшах нм/1 д 61: 210 (4,8); 250 (4,6); 3 О(4,2) .Вычислено, %: С 30,1; Н 2,5; Х...
Способ получения производных тиено (2, 3-с)-или тиено(3, 2-с) пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 786903
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02
Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически
...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...
Способ получения триацетонамина
Номер патента: 843742
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Кейсуке, Сьезди, Такао, Томоюки
МПК: C07D 211/74
Метки: триацетонамина
...Особенно высокий выход конечного продукта может быть достигнут в случаеиспользования в качестве катализатора молярного избытка аммониевойсоли в пересчете на количество ацетонина или путем проведения реакциив ацетоне, используемом в качестверастворителя. Эту реакцию обычноможно завершать в течение от 1 до20 ч, в частности от. 2 до 10 ч.Выход конечного продукта при осуществлении предлагаемого способа можно повысить, а продолжительностьреакции сократить путем примененияпомимо кислотного катализатора от0,01 до 0,5 мол.Ъ н пересчете наколичество ацетонина катализатора,отличного от кислотного катализатора,Группа подходящих других катализаторов включает в себя иодистый калий, иодистый натрий, бромид лития,иодистый литий, тиоцианат...
166927
Номер патента: 166927
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 215/22, C07C 215/34, C07C 215/42
Метки: 166927
...г (0,02 моль) натрия в 30 - 40 мл жидкого аммиака прп перемешивании добавляют раствор 2,08 г (0,01 моль) 2,3 - 6,7-дибензосуберолав 20 мл безводного эфира, Вместо эфира можно использовать толуол, ксилол, тетрагидрофуран и т, п. растворители. Прп перемешпванпп реагентов (в течение 10 - 15 лггн) цвет раствора пз синего становится черно-фиолетовым. 1-1 е прекращая перемешпванпя, в течение 10 мин добавляют раствор 1,33 г (0,011 моль) 5 3-диметиламинопропилхлоридав 10 мл эфира. Окраска раствора резко изменяется до желто-зеленоЙ. Затем удаляют аммиак и до бавляют сначала 10 мл воды, а затем 5%-ный водный раствор соляной кислоты до кислой 10 реакции среды. Кислый раствор промываютэфиром, подщелачивают и отделяют выпавшие кристаллы, Получают...
Предыдущий патент: Способ получения дифтордихлорметана
Следующий патент: Способ получения адамантил-, арил-, или нитроалкилметилкетонов
Случайный патент: Способ извлечения гумусовых веществ из почвы