C07F 7/22 — соединения олова

Номер патента: 391145

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Григос, Жигач, Миронов, Печурина, Сир

МПК: C07F 5/02, C07F 7/22

Метки: карборанов, станнилзамещенных

...С = С-связи.С 1 оНзо В 1 о 1 пВычислено, %; С 31,85; Н 8,02; В 28,66,Пример 2, При нагревании 4,9 г 1-изопропенил-о-карборана и 5,8 г триэтиловогидрида в течение 4 час при 100 - 120 С с последующей вакуумной разгонкой реакционнойсмеси получают 2,1 г (21,6% от теоретического) Р-триэтилстаннилизопропил-о-карборана,т, кип. 141 - 143 С/1,5 мм рт. ст.; пв 1,5542.Найдено, %: С 33,20; Н,94; В 29,01.СыНВЯп.Вычислено, %; С 33,75; Н 8,24; В 27,64.П р и м е р 3. При нагревании 7,8 г 1-изопропенил-о-карборана и 11,5 г триэтилоловогидрида в присутствии 0,01 г азодиизобутиронитрила при 80 в 1 С в течение 1 час получают 10,3 г (выход 61%) Д-триэтилстаннилизопропил-о-карборана, т, кип. 180 - 184 С/2 ммрт, ст.; ир 1,5559.Найдено, %: С 33,65; Н...

Номер патента: 396340

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гладченко, Миронов, Шир, Янкои

МПК: C07F 7/12, C07F 7/22

Метки: силилметилтригалогенстаннанов

...эфира диэтнленгльиколя (диглима), Реакьььоььььую смесь ььереьмешивают в течение 9 час при 170 С. Затем вакууяной перегонкой выде ляют фракцию с т. иьп. 119 - -120 С (20,кькрт. ст.); ио 1,5150, которая по данным ГЖХ, элементарного анализа, 11 К- и ПМР-спектрометрип пред:тавляет сооой чьестыьь триметилсилььлметььлтрььхлорстаннаьь, Получено 19,1 г (61% на,взятый ЯпСг).Найдеььо %: С 15,43; Н 3,46: С 33,03; зола66 76 о/С 4 НььЯьЯпСг.Вычислено, %: С 15,38; Н 3,55; С 34,06; зо .ьз 6749П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью100 ькл, снабженную мешалкой, термометром и обравным холодььльььикоаь, в токе азота заьпружают 11,3 г (0,06 ьколь) безводного ЯпСг, 15,96 г (0,09 ьколь) а-хлормепилдиметилбуток396340 15 Предм ет изобретения...

Номер патента: 396341

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилвинилсульфида, олова

...этого способа позволяет получать новые соединения, которые могут найти широкое, применение в синтезе полимеров.П р и м е р 1. 109,48 г (0,4 лголь) и-бутилвинилдихлорида олова, растворенного в 350 мл петролейного эфира, прибавляют прп 0 С кводному раствору 96 г (0,4 люль) сульфпданатрия. Реакционную смесь перемешивают7 час, органический слой отделяют, промыза 5 ют водой и сушат безводным сульфатом калия. Петролейный эфир удаляют испарением,остаток растворяют в ацетоне для отделениясвободной серы. После удаления ацетона остается бесцветная, прозрачная жидкость со0 своеобразным запахом. Выход составляет78,89 г (84% ),П р и м е р 2, 54,74 г (0,2 люль) н-бутилвинилдихлорнда олова, растворенного в 200 гялпетролейного эфира,...

Номер патента: 408951

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мирскоп, Скл, Уль

МПК: C07F 7/22

Метки: ссср

...11 ЛОГС цил) -стацпаны. Описывается способ получения триалкил ( я -галоген -тригалогецметилвицил)-стац 5 цапов, зякгпочающийся в том, что трпалкилэт 1 п 1 л с 1 я и иди подвсрпот Вз я и моде 1 ство ю с полцгялогенметапом при УФ-облучении, преимущественно цри температуре 40 - 50 С, с выделением целевого продукта пзвестпымп приемами. Выход 70 - 80%.П р и м е р 1. Триэтил ( я -ором -трихзорзетлвпил) -станпац.В ампулу из стекла ирекс помещают 9 г (0,03 лоль) триэтилэтинилстанцана и б г 25 (0,03 лоль) трихлорбромметапа, Запаянную мпулу выдерживают при УФ-облучеции в течецие 12 час при 40 50 С. Затем содеркимос цсрегопяют в вакууме, Выделяют 10 г (78%) Рриэ 1 пс ( я -бром--трпхлорметилвпнил) -стан пднд с т. кип. 122 - 123 С/2 лл, с...

Номер патента: 368269

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Степина, Шир

МПК: C07F 7/12, C07F 7/22

Метки: бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов

...бис-(диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннан. Выход 55,6 г (57 на прореагировавшее олово).Найдено,: Я 11,65; Яп 26,50,С 4 гНз 4 багзоп С 1,Вычислено, /о. 8 12,53; си 26,48.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 юг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, в токе азота загружают 10 г (0,084 г-атолг) порошкообразного олова, 35 г (0,21 мо,гь) а-хлорметилдиметилбутилсилана, 1,5 г (0,0057 моль) трифенилфосфина и 1 г (0,0023 лго,гь) четырехйодистого олова, перемешивают 3 час при 155 С и после обработки реакционной смеси, как в примере 1, выделяют 7,1 г (конверсия 29/о) олова и 2,1 г (19,3/о на прореагировавшее олово) бис - (диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннана.Пр им ер 3. Аналогично примеру 1, 39,6 г (0,33...

Номер патента: 368272

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бирюкова, Корнеева, Скрипко

МПК: C07F 7/22

Метки: ариламинофеноксиуксусной, диалкилоловопроизводных, кислоты

...диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагре вании растворимо в бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах, не растворимо в воде и гексане.Примерп-фениламиноф30 Смесь 5,3 г368272 Предмет изобретения Составитель А, Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Т. КурилкоКорректор О. Усова Заказ 620/14 Изд.177 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3а-фениламинофеноксиуксусной кислоты, 3,04 г (0,01 моль) дибутилдихлоролова и 40 лгл изопропилового спирта кипятят в колбе 6 час. Реакционную массу горячей отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, промывая последний на фильтре 20 мл горячего изопропилового спирта. Затем из...

Номер патента: 374320

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кузьмина, Махалкина, Миронов, Шир

МПК: C07F 7/22

Метки: 374320

...при комнатной температуре 28,6 г 42%-ного вод ного раствора плавиковой кислоты (0,6 лтольНР) в течение 20 мин, после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час.Полученный осадок отделяют декантациейот бензольного раствора, обрабатывают при 20 перемешивании 90 мл уксусного ангидрида,несколько раз птромывают эфиром и высушивают в,вакууме лри 100 С (3 - 5 мм рт. ст.) 2 час. В результате получают 38 г (выход 92,7%) белого порошка этилтрифторстаннана.25 Найдено, %,:С - 12,72; Н - 3,24;13,25 3,26Вычислено, % для0 Яп - 57,99; Г - 27,84.374320 Предмет изобретения Составитель А. ПрокофьевТехред Е, Борисова Корректор С. Сатагулова Редактор О, Стенина Заказ 242/896 Изд.343 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 375937

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/22

Метки: оловоорганических, соединений

...о5 оССгч и сч сч сч и о С С" иос с о сч сч О)- Сс сч 0 Г и СЪ ио уф 00 с Ь С С чц сг с и 00 с 3 ф тР и иоРЭ СоСо00 и и со й й О Со и С сч сч Сч с Р С о с О)о х х О 11 Е о О О х о о Х Х О О) О О О х х О 1 с Х С СЛ О О О СЛ О Си о х н хО11 ЗО ЕОххО11оДОсоус-ж сэ и Рэ сч С С В С СО Со СЧ СЧ соисчо Оъ Сы со оооо и о Со ОО 0 О - ССГ СЧР 00 СО С С) и и и и сХО =ХО О11 йсОтоОс,Х х х О О) Г ) с со х О х Ох ОДл О ф -х фО О. 375937 О) с 1 ф и РЭ ЬР 1 сч сч о о Со Р Р СО сч со о со Ж О) Р СЧ свао 00 Р с О С Р СЧ Р сч и и и О и ио С г Л 00 О О х С д в СЛ О 1 ОО 1 Ск- Х в О О О х О х О Ч О у О х О О О О) О = О "Х О О)О О) Е х О х О О 11 О О х О О х Ч О С Хо,Х 00О11 ЯКорректор Т. Хворова Редактор Л. Герасимова Заказ 642 Изд. ЛЪ 636 Тпрагк 511...

Номер патента: 377317

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анджей, Владислав, Иностранцы, Мар, Мечислав

МПК: C07F 7/22

Метки: меркаптановых, оловоорганических, соединений

...кислотой (0,022 моль) вводят при перемешивании 0,011 моль карбоната натрия в виде %-ного водного раствора. Реакционную массу нагревают до температуры около 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 - 1,5 час. Образовавшееся густое масло отделяют, промывают и сушат одним из известных способов. Получают бистиоолеат дибензилолова в виде желтоватой густой жидкости с почти теоретическим выходом.Найдено, %: 12,8Вычислено, %: 13,2.П р и м е р 8, Поступая, как в примере 7, из 0,05 моль дихлорида дибензилолова и 0,11 моль тиобензойной кислоты получают бистиобензоат дибензилолова в виде быстро застывающего густого масла с почти количественным выходом. Температура плавления продукта, перекристаллцзованного из ацетона,...

Номер патента: 410025

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 7/22, C07F 7/30

Метки: 410025

...продукта, т. кип. А 1,2595, пй 1,4771.33; Н 7,50; Мйр 76,98. гд дук-.а 40 - 50%.нельзя получить станраньше не были синте 30 Выход целевого проПо такому способунилфосфиты, которыезированы. ение относится к синтезу новых элеамещенных фосфитов общей фор( )Р ОЭ 3 где Э - элемент 1 Чкой системы;К, К - алкил, арил,которые могут найти применение для синтезановых типов бисэлементоорганических соединений, связывающих между собой химиюфосфорорганических соединений и химию олово- и германийорганических соединений - областей, достижения в которых наиболее ценныдля народного хозяйства,15Известен способ получения силилфосфитов или гермилфосфитов взаимодействием диэтилфосфита натрия с галогенидом триалкилкремния (германия) по схеме: Предлагается...

Номер патента: 411075

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 7/22

Метки: 411075

...двухвалентной ртути, лучше в количестве 3 - 5 мол.%,Процесс ведут при температуре 50 - 100 С в течение 10 - 20 мип,Выход целевого продукта 42 - 47%,П р и м е р 1. Цис-0- (гексадег дистеароилглицерии.2 г транс-О-(гексадецен-ил)-2,3- роил-Яп-глицерина перемешивают 15 м 90 С с 0,03 г свежеперекристаллизовапи хого ацетата ртути. Полученную смесь ров разделяют хроматографированием лонке с 20 г силикагеля КСК, импрегн ного азотнокислым серебром (3; 1). Смесью петролейцого эфира и эфираэлюпруют транс-пзомер, Выход 1,05 г,55 - 56 С (из петролейного эфира). И О,гептировапный силпкагель, петро20эфир - эфир, 5: 1). сс и - 5,2 (С 1,1, хлороформ).Смесью петролейный эфир - эфир (вымывают цис-изомер. Выход 0,9 гт, пл. 48 - 48,5 С, К 1 0,25 (и тех:ке...

Номер патента: 411084

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 301/02, C07D 303/18, C07F 7/22

Метки: 411084

...в 55 а оставляют на 24 час реакционной смеси прт г и-толуолсульфохлори пир идина и выдержив 0 С. К реакиоой эфира, фильтруют и ос411084 Предмет изобретения Составитель Т. Гайворонская Текред Г. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор Е, Хорина Заказ 1208/5 Изд. М 1211 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д 4/5Типография, пр Сапунова, 2 промывают эфиром. Фильтрат промывают 1%- ной соляной кислотой, водой, сушат сернокислым натрием и упаривают в вакууме. Остаток (44,3 г )эмульгируют при 70 С в 400 мл 1 н. соляной кислоты и перемешивают 5 час при этой температуре.Затем смесь экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой до...

Номер патента: 416361

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Воронков, Иркутский, Сибирского, Чернова

МПК: C07F 7/22

Метки: алкоксиалкен-а-карбоновыхкислот, оловоорганических, произвол

...кислот этилецового или ацетиленового рядов, основацньш на реакции оловоорганической окиси или гидроокиси с соответствующей цепредельцой кислотой.Возможность введения в эту реакцию р-алкоксиалкен-а-карбоновых кислот це изучена.Предлагаемый способ аналогичен известному, но позволяет получить новые ценные соединения.Предлагается способ получения оловооргацических производных р-алкоксиалкец-а-карбоцовых кислот, формулы Я,ЬпОСОСН = СО(К) СНД", где К,К - алкил, К" - алкил, Н, заключающийся в том, что триалкилалкоксистаццан подвергают взаимодействию с алк- иц-карбоновой кислотой, при нагревании, например до 100 С с выделением целевого продукта известными приемами.Впервые удалось провести в одну стадию реакцию замещения водородного атома...

Номер патента: 422738

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Завгородний, Зубова, Петров, Хомутов

МПК: C07F 7/22

Метки: винильных, производныхолова

...колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой, вносят б г триэтилстаннилхлорида, наливают из баллона 0,1 л жидкого аммиака и при перемешивании в течение 10 - 15 мин вносят небольшими кусочками 1,15 г металлического натрия. Перемешивание продолжают до образования устойчивой темно- красной окраски. Во второй колбе (трехгорлой), снабженной механической мешалкой и барботером, получают раствор ацетилена в аммиаке, для чего ацетилен барботируют 10 - 15 мин через 150 мл жидкого аммиака, охлажденного для лучшего растворения ацетилена до ( - 50) - ( - 70)С. Затем в токе ацетилена к содержимому колбы приливают полученный в первой колбе раствор триэтилстаннилнатрия, который при этом обесцвечивается. Далее к реакционной массе...

Номер патента: 425914

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Басова, Горьковский, Додонов, Разуваев, Чесноков, Чковска

МПК: C07F 7/08, C07F 7/22, C07F 7/30 ...

Метки: группировки, металлоорганические, перекисныхсоединений, содержащих

...в 10 мл хлороформа при комнатной температуре, По окончании прибавления смесь перемешивают в течение 3 час, Растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 10 мл пентана и выдерживают 3 час при 0 - 5 С; отделяют непрореагировавший фталевый ангидрид.После удаления пентана получают триметилсилил-трет- бутилперфталат с выходом 3,2 г (95 о/о).Полученная перекись представляет собой2 опрозрачную жидкость; пг; 1,4900.Найдено, %. С 57,99; Н 7,48; Я 8,02, О активный 5,01. Мол. вес. 277.С,5 Н 2205 Я,Вычислено, %: С 58,04; Н 7,14; Я 9,05; О активный 5,6. Мол. вес. 310.П р и м е р 3, Получение трнфеццлстацц;:л. трет-бутилперсукцицата.К 0,60 г (6,0 10- моль) янтарного ангидрида в 60 мл хлороформа прикапывают прц перемешивании раствор 2,64 г...

Номер патента: 427944

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Изобретени, Мирсков, Скочилова, Чернова

МПК: C07F 7/22

Метки: 0-триалкилстаннильных, галогенацетиленкарбоновых, кислот, производных

...производных галогенацетиленкарбоновых кислот в литературе не описан.Предлагается способ получения о-триалкилстаннильных производных галогенацетиленкарбоновых кислот типа КзЯпОСОС=СХ (К - алкил, Х - галоген), заключающийся в том, что С, О-бис-триалкилстаннильное про. изводное ацетиленкарбоновой кислоты К,ЬпОСОС=СЯпйз, где значение К указано выше, подвергают взаимодействию с галогеном в среде органического растворителя. Выход 60 - 70%.Реакцию осуществляют при температуре 5 - 20 С; после отгонки растворителя целевой продукт выделяют перскристаллизацией.Впервые удалось показать, что связь 5 п - С в триалкилстаннильных производных ацетиленкарбоновых кислот указанного типа менее устойчива при действии галогенов, чем связь...

Номер патента: 455963

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Воронков, Мирсков, Рахлин

МПК: C07F 7/22

Метки: триалкилэтинилстаннанов

...2 только одной связи Яп С= - бис-(триалкилстаннил)-ацетилена (в известной реакции молекула бис-(триалкилстаннил)-ацетилена полностью расщепляется по связям).Исходный бис- триалкилстаннил) -ацетилен 25 легко получается в качестве побочного продукта прц получении триалкилстаннилацетиленов или образуется црц хранении триалкилстаннилацетилеца в результате реакции диспропорционировация. 30 П р и м е р 1, Смесь 6,7 г (0,0154 моль) бис(трцэтилстаннил) - ацетилена ц 1,6 г (0,0210 моль) изопропцлмеркаптаца помещают в стеклянную ампулу, запаивают ее и оставляют на 50 час при комнатной температуре. При вакуумной разгонке выделяют 0,5 г непрореагировавшего меркаптана, 1,9 г (54%) трцэтилэтинилстаннана, т, кцп. 52 в 53/ 8 мм; про 1,4770, в...

Номер патента: 469706

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Зверкова, Казанкова, Левин, Луценко

МПК: C07F 7/22

Метки: енаминов, станнилированных

...З.о Г (д 4,с) )т,-(-триэтилсяццилэти- винил-Х,.-дэтилат)ица, т. кип. 122 - 123 С08 мм; ),."(О 1,4915.1 аидсцо, 7 С 50,63; 50,51; 11 9.24; 9,13; Яп 35,35; 35,32;: 3,65; 3,48.С ), 1-1, т -) п ви)цильцую гру)шу, при нагревании яцстилецоцых соедицсции с о,пгвооряцическцми гидри,)ят в 10 к( спз.О.Предлягя(мый способ )Олучс)ия стяц илцРОВЯ ЦЦЫт; СЦ ЯМ ) ЦО) 3;) КГПО:)аСТС 5 Цт;, 1 ТО рли), )сч) я 1)ы 0) пзос ть) )я )т з т) сц)сь.т)и ) т)и воя)01 иле;.)и в Оке ицсп 1 цо 0 Г)Зя цри пягрсвяции, цредпочтцтел.цо цр: 80 - 100 С, с последующим выделсцисм целевого 1 О Ок 11 ч(1, ц т 1)с т)Сиц 1 сз);ист)ыс цродмкть с сод(505)я Бычислецо. ";: С 50,63; 1-1 938;,")п 35.72;469706 мами азота, и сииглет при 5,90 м. д. от впиилвиого протона....

Номер патента: 493476

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Зеткин, Иншакова, Моцарев, Розенберг, Чернышев

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилпроизводных, галоген-или, фенилтрихлоролова

...изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушскаи наб., д 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Использован прибор как в п. А.В колбу загружают 225 г и-СвНаС 1(СНз) 5 С 1, 40 г хлористого алюминия и 50 г ЯпС 1,. Реакционную смесь нагревают в течение одного часа до 125 С и при этой температуре и непрерывном перемешивании выдерживают 2 час. Затем температуру в нагревательной бане увеличивают до 135 С. При этой температуре происходит отгонка выделяющегося метилтрихлорсилана, В дальнейшем температуру в бане поддерживают около 140 С, а 5 пС 1; подают в колбу небольшими порциями ( - 10 - 15 см). Общее количество 260 г. Реакцию заканчивают при температуре в бане 150 - 155 С. Общее время реакции 10 - 12 час. В процессе реакции...

Номер патента: 502898

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Альянов, Бородкин, Майзлиш, Снегирева, Федотова

МПК: C07F 7/22

Метки: олова, свинца, три-(дибутилсульфонамид)-фталоцианинов

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 А. Получение сульфохлорида фталоцианинаВ колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 162 мл хлорсульфоновойкислоты и при охлаждении 30 г (0,059 моля)фталоцианина. Постепенно нагревают массудо 130 С и выдерживают при этой температуре 3 ч, Затем массу охлаждают до 60 С и покаплям загружают 50 мл тионилхлорида. Поокончании загрузки температуру поднимаютдо 90 С и выдерживают в течение 1 ч. Послеохлаждения реакционную массу выливают налед с водой, содержащей МаС 1. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают ледянойводой до нейтральной реакции, сушат в вакуум-эксикаторе. Сульфохлорид...

Номер патента: 513979

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Воронков, Ищенко, Кузнецова, Мирсков, Ситникова

МПК: C07F 7/22

Метки: органилтиостаннанов, триалкил

...33,61.П р и м е р 2. Смесь 5,26 г (0,021 моль) триэтил(бутилтио) германа и 4,97 г триэтилметоксистаннана нагревают при 140 С в течение 5 ч, После перегонки в вакууме выделено З,ЗЗ г (83,2%) триэтилметоксигермана с т. кип. 23 - 30 С/2 мм рт. ст. пго 1,4405) (лит. данные: т. кип. 163 С, пго 1,4362) и 6,33 г (87,2%) три513979 Формула изобретения Составитель Э. Степина Техред М. Семенов Корректор 3. Тарасова Редактор Л. Емельянова Заказ 2325/14 Изд.1403 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,02 моль) триэтилметоксистаннана. При этомреакционная смесь разогревается до 50 С. После дальнейшего нагревания при 50 - 60 С в течение 4 ч и...

Номер патента: 514842

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Глушкова, Ефимов, Иофис, Кутимова, Медведев, Романченко, Скрипко

МПК: C07F 7/22

Метки: 5-ди-трет, бутил-4-оксифенил-тио, ди-(3, дибутил-олово, неокрашивающий, пластиков, полистирольных, термостабилизатор

...при температуре до реакционной воды. Целевой известными приемами.В 3-горлую колбу емкостью ую механической мешали насадкой Дина-Старка, (0,06 г моль) 3,5 ди ифенилмеркаптана и 50 мл иному раствору добав 3 г моль) дибутилокиск реакционную массу до кипепрекрашения отделенияПолученные пленки толщиной 70 мк подвергли термостарению при 120 С с последуюшими этбором проб и снятием ИК-спектров 0 пэглошения в области 1600-1800 см (накопление карбэнильных групп) и в области800-1000 см(сохранение кэличествадвойных связей). Вычислено,о: С 61,15; Н 8,56;913 ,16Целевой продукт представляет собой белое кристаллическое вешество, растворимое при комнатной температуре в бензоле, спиртах, хлэфэрме, при нагревании в н-гексане.Б ИК-спектре...

Номер патента: 516696

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Белова, Глушкова, Ефимов, Медведев, Романченко, Скрипко, Ушакова

МПК: C07F 7/22

Метки: 5-ди-трет, бутил4-оксифенилтиопропионат)олова, дибутил-бис(3, поливинилхлорида, термостабилизатор

...бутилновой кислоты, 2,49 г окси олова и 70 мл516696 Составитель О. СмирноваРедактор Т. Шарганова Техред А. Богдан Корректор Н. Ковалева Заказ 928/140 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 воды в насадке Дина-Старка ( 3 час),отгоняют бензол, перекристаллизовываютостаток из петролейного эфира и получают6,47 г (79%) продукта т. пл. 69-70 С,После повторной перекристаллизации из 5петролейного эфира получают 6,0 г (73%)дибутил-бис-( 3,5-ди-трет-бутил-оксифенилтиопропионата)-олова, т,пл, 70-71 С,оНайдено, %: С 61,41; Н 8,35;Вн 14,77;В 7,72; мол. вес, 819, 10С 4, Н бяО Ь Я и.Вычислено,%: С...

Номер патента: 528879

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Аксель, Вилли, Вольфганг, Макс

МПК: C07F 7/22

Метки: метилоловотрихлорида

...компрессора снова подводится к началу аппаратуры, причем через Т-образный фитинг в этом кольцевом трубопроводе постоянно подводится СНзС 1. Таким образом в л 1000 Й момент времени можно 11 аол 10 да 1 ь и контролировать ход реакции.Пример 1,А. Приготовление расплава. В цилиндрический стеклянный сосуд емкостью 3 л с крышкой, уплотненной плооким шлифом, имеющей центральное отверстие (Вт 29) для мешалки и три более мелких отверстия (Вт 19) в атмосфере сухого инертного газа (х,-,) подают смесь 304 г (5,2 моля) сухого хаС 1 и 693 г (5,2 моля) безводного АС 1, и 208 г (1,75 моля) олова. Затем в отверстия в крышке вводят специальную мешалку для пропускания газа, обратный холодильник с насаженным счетчиком пузырьков и осушительной трубкой с...

Номер патента: 540871

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Девятых, Дозоров, Каратаев, Умилин

МПК: C07F 7/22

Метки: 1у-у1, группы, металлоорганических, соединений, термолабильных, элементов

...разложении которых выделяются легколетучие соединения, резко отличающиеся по температурам кипения от МОС.При ректификации тетрабутилолова по предлагаемому способу получают целевой продукт с содержанием легких продуктов термораспада 2 10-4 мол. /о, по известному способу получают тетрабутилолово с содержанием легких продуктов термораспада 1,5 мол,%. Следовательно, предлагаемый способ и устройство для его осуществления позволяет существенно уменьшить содержание легких продуктов термораспада в целевом веществе.П р и м е р 1, Глубокая очистка тетрабутилолова. 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 В куб заливают 200 мл (можно брать 100 - 1000 мл) тетрабутилолова. Затем откачивают растворенные газы и включают обогрев колонны. Разгонку ведут в...

Номер патента: 541849

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Безруков, Бутузов, Волков, Доброхотова, Карлов, Манжгаладзе

МПК: C07F 7/22

Метки: двуокиси, качестве, кислота, оксалооловянная, олова, продукта, промежуточного

...Кривая потенциометрическогс титрования 0,2 М раствора оксалооловянной кислот 11 едкР 1 м 1 атром имеет две точки Эквивалентности, что свидетельствует О двухосноьности полученной кислоты. УФ-спектры иоглошения, снятые 1(а двулучевом спектрофотометре фР 1 рмы ре;1(",п- -1 Рпег в области 180-360 нм для 1 10 М растворов "э., 5 цН),."., оксалооловянной кислоты и Рпавелевой кисло гы,показывают, что ОксалооловяннаР кис: - .с:а яВляется индивичуаль 1 ым хим 1(ческим соединением. В раствор присутствует анион 5 П(ОН)Ь,ОПосле обезвоРкива 11 ия 1 упар 11 вания) плР 1 высу:цивания прозрачного раствора получа= ют твердуРО воздушно-сухую оксалооловянную кислоту в виде порошка белого цвета иасыРИ 1 ым весом 1,92 г/см, 11 лотностью33 0 г/см, раствор...

Номер патента: 550395

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Ерчак, Лукевиц

МПК: C07F 7/22

Метки: 5-бис(триметилстаннил, фурана

...тетрагидрофурана прикапываютпри интенсивном перемешивании в атмосфереазота раствор 8 г (0,04 моль) триметилхлорстаннана в 8 мл тетрагидрофурана. Температуру реакционной смеси поддерживают и интервале ( - 5) - (+5)С. По окончании прибавления станнана реакционную массу перемешивают еще 1 час, избыток лития отфильтровывают через стекловату. К полученному5 раствору триметилстанниллития, в расчете на50% -ный выход последнего, прикапывают2,16 г (0,01 моль) 2,5 - дибромфурана в 50 млтетрагидрофурана, после чего смесь подогревают до 50 С. Прекращают подогревать и0 после двухчасового стояния при комнатнойтемпературе охлаждают ледяной водой до5 С, а затем быстро обрабатывают 20 мл насыщенного раствора ИН 4 С 1. Для ускоренияразделения слоев...

Номер патента: 577210

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Мамедова, Рзаев, Рустамов, Султанов

МПК: C07F 7/22

Метки: 4-апокси-7, качестве, поливинилхлорида, стабилизатора, триалкилстаннилгептен1

...позволяет предцолораМь о высокой стабилизирующей активности оловоорГанических эпоксидов по отношению к ПВХ.Из табл. 1 видно что введение 1,0% оловоорганического эпоксида в сосгав ПВХ приводит к увеличению его термосгабильности и повышению температуры разложения, а также уменьшению скорости реакции дегидрохлорирования, Из этих данных также следует, что природа заместителей у атома олова оказывает существенное влияние на процесс деструкции ПВХ, С увеличением длины алкильного радикала происходит заметное повышение термосгабильносги полимерных пленок,,6 СН ГГг - иг нгсн-сф 2 Сн = н 2 О,192 160 8,1 7 125 1 5 аТаблица 1Стабилизирующая активность оловоорганических непредельных эпоксидовпри термодеструкции поливинилхлорида...

Номер патента: 595326

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Бундель, Горбачева, Никаноров, Реутов, Розенберг

МПК: C07F 7/22

Метки: бензильных, олова, производных

...(растворитель СНС 1 проявитель дитизон). По окончании реакции растворитель упаривают в вакууме, остаток пять раз обра батывают горячим пентаном, экстракт упаривают, выпавшие кристаллы растворяют в небольшом количестве бензола и вносят в хроматографическую колонку, наполненную 5 О,; Е 5 см, И 2,5 см. Продукт реакции элюируют 50 гексаном, затем упар ивают раствор итель и очищают выпавшее кристаллическое бесцветное вещество путем перекристаллизации из пентана. Выход 0,19 г расчете на триены 11, 111 и 85% в расч (Р 11 СН,),8 пС);т. пл. 86 - 87 С.Найдено, %: С 60,32; Н 5,53; С 7,85,Вычислено для СзН,дС 15 п, %; Н 5,49;С 60,64; С 1 7,79.ПМР-спектр (в 15%-ном растворе СНС 1);б, м. д,: 1,13 (ЗН, триплет СН,); 2,34 (2 Н, квартет СН); 2,63 и...

Номер патента: 598566

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Карл, Макс

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилтрихлоридов, олова

...подвергают1взаимодействию также под зшпитным газомс Ь т С 14 цди преимуцестВ 8 НИО со смесь 10б Ц СР 4 ц ди-н-.бутицОБОГО эфира в такОМ5поцярном соотнОШ 81 П 1 ие чтО на каждьй Ь Еатом приходится одна вдкидьнал группа, таким образом необходимо сначаца подаватьв аппаратуру Ь те С 0,1 е в комплексное соединение ядкцдвдомцнцл црцдцвять при хорошем30перемеенива 111 еи, Так кйк это прОцесс экзотермический, то путем охлажденел поддерживаютво время взаимодесстве 5 низкую 1 дедмцервтуру, Лучшие резудьтаты подучаот в том сдучю, если взаимодействие компонентов реак-,ции проводят прц 10-120, предпочтцтедьпоопри 40 СПрц бодее высоких темпераурахполучается большее коццчоство побочных продуктов, Кроме того возикает опасность разПожеццл ДонорцогО...