C07D 333/50 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 425393

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Карл, Ртностранцы

МПК: C07D 237/26, C07D 307/71, C07D 333/50 ...

...сушат и перекристаллизовывают из смеси,диметилформамида и этанола, т. пл. 234 - 235 С, выход 2,1 г (71% от теоретического).Найдено, %: С 50,00: Н 2,41; Х 16,18; С 1 11,91,СззН 7 СЩОз 5 (29473)Вычислено, %: С 48,90; Н 2,38; 1 х 1 16,29; С 1 12,03,П р и м е р 3. 2-(5-Карбокси-фурил) -4-морфолинотиено 3,2-д 1 пиримидин.2,9 г (0,01 моль) 2-(5-карбметокси-фурил) -4-хлортиено 3,2-01 пиримидина и 20 мл морфолина нагревают до 100 С в течение 1 час. После охлаждения реакционный,раствор перемешивают с водой, осажденный 2-(5- карбоксиморфолидо-фурил) -4 - морфолинотиено 3,2-дпиримидин отсасывают на нутче, промывают водой и перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 225 - 227 С, выход 2,9 г (72% от теоретического) .2,9 г (0,007 моль)...

Номер патента: 434656

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Андрэ, Жак, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 223/16, C07D 333/50, C07D 333/80 ...

Метки: 10-дигидротиено

...в этиловом эфире уксусной кислоты, нерастворимых в воде, плавящихся при 138 С, Мол. вес 326,12.Вычислено, о/о. С 44,16; Н 2.47; К 4,29; Вг 24,50; Я 9,83.СдН 80 зХВгЯ,Найдено, %: С 43,9; Н 2,5; Х 4,3; Вг 24,2;8 9,5.ИК-спектр (хлороформ): присутствие карбонила при 1662 и 1672 см-.Присутствие МОг при 1347 и 1525 см - , Присутствие ароматического соединения.УФ-спектр (этанол): Х.асс при 275 ммк, е 17650. Спектр ЯМР: поглощение при 443;444,5; 448; 454,5; 486; 488,5; 495 гц (ароматические протоны); метилен при 288 гц; этиленовые протоны тиофена 453; 458; 427; 432 гц.Ф а з а Б. Этилен кеталь 3-бром-(2-нитрофенилацетил) -тиофена. Нагревают в течение434656 5 10 15 20 25 Зо 35 16 час при 125 - 130 С (температура бани) при вакууме в 34 мм...

Номер патента: 504489

Опубликовано: 25.02.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-в, 4н-бензо4, 5)циклогепта-(1, производных, тиофена

...8%-ным раствором едкого натращелочной во 4 ный раствор промывают эфиромои при 10-15 С подкисляют добавлениемраствора хпористоводородной 5 и. кислоты.Полученную в виде маспообразного продукта:кислоту экстрагируют метипенхпоридом,экстракт 1 промывают водой, сушат надсульфатом магния, уперивают и остаток перекристаппиэовывеют из ацетона, Полученоное соединение плавится при 177-179 С,Аналогично примеру 1 ипи 2 (гидролизом соответствуюших эфиров) получают идругие кислоты.6-хпор, 1 0-дигидро- кк -метни-окс оН-бензо- )4,5) -цпклогепте,2- Ц-тиофеи-уксусная кислоте,Найдено, %: С 59,9; Н 4,3; 610,2,Вычислено, %: С 60,0; Н 41; 2 10,0. Используемый в качестве исходного соединения 6-хлор,10-лигидре-СС-метил- -оксоН-бензо,5) -никпсгепта,-Ц -...

Номер патента: 505364

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 4н-бензо, клогепта, производных, триофена

...известным способом,Получение оксима 1 можно проводить взаимодействием соединения общей формулы 11 с солью гидроксиламина, например с хлористым гидроксиламином.В предлагаемом способе используют инертные растворители, например этанол или воду.Продолжительность процесса зависит от температуры реакции.П р и м е р 1. 9,10-Дигидро-оксиимино- (1- метил-пиперидилиден) - 4 Н - бензо- (4,5) циклогепта (1,2-6) тиофен.Смесь, состоящую из 13,5 г хлористого гидроксиламина, 200 мл абсолютного этанола и 20 г 4-(1-метил-пиперидилиден) - 4 Н - бензо- (4,5) циклогепта (1,2-Ь) тиофен -9 (10 Н) - онового основания, кипятят в течение 1 час, после чего охлаждают до 0 - 5 С, фильтруют реакционную массу и остаток перекристаллизовывают из метанола, получают...

Номер патента: 507574

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Кожевников

МПК: C07D 333/50

Метки: 2"-дитенила, 3"-дитиенила, тиофена

...д(тиеницов составляет не менее,2-дитиениа 48% в расчете на Вых 60% и тиофен. ш звестны н. Недспольз сь 30 мл уксусы, 2,3 г тиофенаия нагревают до р 1, Сме Приме ной кислоты, ( 0,50 г аце 10 мл во ата палла в качестве сырья, большая ность процесса (около 22 час.) в(ими порциям( обавл 50-160 С, многос окая температур ийность процесса чение 1 г ацетата и( т еще 2 час пр дия, после че-д особ получения иенипа отличае писываем ми оЕО, Обр 25 фильтруют, пр тиенила и 2,3-дичто тиофен подвер уюшуюся па(ад вую 1( ри мывают уксусной кислотой,гиют взаимодейс пю с с послдуктана тиофляетсятиофендлитель в среде ыдвлени способ татком ание ма ны м спос вести В рителя ис ты - водь 100;о. Пр.О% на исходный Рс ОАС) . 2,-днтиенила с оотношение 2 ,- ди 1...

Номер патента: 512711

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-в, 5)-циклогепта, бензо-(4, производных, тиофена

...выкристаллизовывапиперидилиден) - 4 Н - бензо - (4,5) - цикло- ется хлоргпдрат, последний фильтруют 11 Я1, - 1 тиофен - 9 - (10 Н) - он - фумарат. путче и суспепдируют г 500 см воды. Ссгегз маточного раствора выдел;пот 6-х;Ор - 4- Зп зпю подщслачивают концентрированным рас( - метил - 4 - пипериди;иден) - 41-1 - бензо- твором едкого натрия и свободОе осповаппс(4,5) - циклогепта 1,2- Ьтиофе - 10(9 Н) - ои экстрагнруют 000 см хлороформа. После про(см, пример 8). 9 г фумярата суспе 1;дируют и мывки водой и сушки пад сульфатом натриясм воды и подщелачиваОт растворот Зп. хлороформеппый раствор упаривают в ваку-едкого натрия. Свободное основание экстра уме. В остатке получают сырое, маслянистоегируют хлороформом. Полученныи экстракт...

Номер патента: 550982

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Густаф, Жан-Пэр, Эрвин

МПК: A61K 31/381, C07D 333/50

Метки: 4н-бензо4, 5)-циклогепта, производных, тиофена

...соединением оощей формулы Ч где Кь Кз, К 4, Кь и К 6 имеют вышеуказанные значения и На обозначает хлор, бром или йод, с последующим гидролизом реакционной смеси.Практически соединения общей формулы 111 получают прибавляя по каплям, например, раствор соединсния общей формулы 11 в инертном при реакционных условиях органическом растворителенапример в простом эфире с открытой цепью или в циклическом простом эфире, как тетрагидрофуране или простом диэтиловом эфире, к приготовленному в том хке самом растворителе магнийорганическому соединению общей формулы Ч и перемешивают смесь еще приблизительно 1 ч 30 мин, предпочтительно при комнатной температуре, Затем гидролизуют на холоду водным раствором хлористого аммония и...

Номер патента: 559648

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Андрэ, Жак, Люсьен

МПК: A61K 31/55, C07D 223/16, C07D 333/50 ...

Метки: 2-в, 4-алкиламиноалкил-(4н)тиено(3, бензазепинов

...при 304 ммкм (е = 8200)559648 10 9натрия в вазелиновом масле и нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин; охлаждают до около 50 С, прибавляют 8 мл хлористого у.диметиламинопропила и нагревают с обратным холодильником в течение 5 час. Охлаждают, выливают в смесь вода/лед, экстрагируют эфиром, промывают во. дой. Хлорметиленовьтй слой экстрагируют 2 ц. раство. ром соляной кислоты, подщелачивают раствором едкого патра, водный слой экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают водой, сушат ца сер. 10 нокислом магние и перегоняют досуха в вакууме.Получают 5,7 г 4. ( 7.диметиламицопропцл)-9,10-дигидро 411 тиено 3,2.Ь Т бенэаэепица, идентичного с продуктом, полученным в примере 4.П р и м е р 6, Гидрохлорид 4-(у-метилами нопропил)...

Номер патента: 596169

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/50

Метки: 4н-бензо4, 5-циклогепта1, производных, солей, тиофена

...лучено следующим образом. причем 9,10-дигидро.0-метилН-бензоЛ. К суспензии 4,5 г порошкообраз циклогепта 1,2- в 3 тиофен-он ного метилата натрия в 100 мл безвод- перегонялся при 160-165 С (0,1 мм рт.ст)офного диметилформамида прибавляют по 60 т, пл. 67-68 С (из эфира). каплям при 20-30 С в атмосфере азота Д.4,8 гактивированного йодом магния раствор, содержащий 10,0 г 2-ацетил- заливают 60 мл безводного тетрагидрофу -тиофена и 21,0 г диэтил-о-цианбензил- Рана и затем прибавляют несколько кафосфоната в 70 мл безводного диметил- пель бромистого этилена. Затем прибавформамида, реакционную смесь перемеши ляют по каплям раствор 25,0 г 4-хлор25- 1-метилпиперипина в 160 мл безводногд тетрагидрофурана, причем прибавление производят таким...

Номер патента: 988192

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381 ...

Метки: соединений, трициклических

...ИК-спектр (пленка, см "): 3350, 2250, 1460, 1430, 1140, 1120, 1060.П р и м е р 8, К смеси 10 мл сухого бензола, 5 мл пиридина и 0,9 г 2 10Ъэндо-оксиэндо-оксиметилэкзо-этоксикарбониламинонорборнанв добавляют 0,997 г пара-толуолсульфонилхлорида при ОС в течение часа,и реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 8 ч,Затем реакционную массу выгружаютв смесь 100 мл хлороформа и 10-нойсоляной кислоты (50 мл). органический слой отделяют, промывают, сушати концентрируют при пониженном дав,:лении, Хроматографированием на си"ликагеле с использованием хлороформа,в качестве элюирующего растворителяполучают маслянистое вещество -5 окса"35 П р и м е р 11. При перемешивании при комнатной температуре в тече 11...

Номер патента: 991949

Опубликовано: 23.01.1983

Авторы: Ахихико, Сан, Хироми, Юнки

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381 ...

Метки: соединений, трициклических

...1600, 1470.Следуя описанной методике и используя в качестве исходных реактивов продукты, синтезированные в прймере 8, получают следующие соедине":3300 3250, 1380, 1100Маслянистый 5-окса-аминоизотвистан. ИК-спектр (пленка, см-г)3350 г 3280 с: 2930 к 1250Маслянистый 5-окса-эндо-амино-,изотвистан. ИК-спектр (пленка,см-г3350, .3280 2940, 1590 2090Маслянистый б-окса-аминогомо.брендак. ИК-спектр (пленка, см) г3350 3280 2950, 2870, 1600, 1480Маслянистый .б-окса-экзо 2-амииогомобреидак, ИК-спектр (пг=нка,см.г)г 3350 с 3280 ю 1590 ю 1390 гМаслянистый б-окса-аминогомоизвтвистаи. ик-спектр (пленка,см г) гЗЗЗО, 3270, 2920, 1520, 12501Иаолянистый 5-.окса-эндо-аминотетрацикло 4, 4, 16,0 ф 1, 08 О(-ундекан.ИК-спектр (плеика, см-)г 3390,3250 2950,...