Способ получения 1, 3-диоксанов

Номер патента: 172297

Авторы: Исагулйнц, Сафаров

ZIP архив

Текст

172297 ОПИСАИИЕ ЙЗОБ РЕТЕНЙЯ Союз Советских Социаг.ист:масках Рс.сп у бг 1:4 хЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 511;,Заявлено 24.И.1963 (М 84398523-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29 Х.1965, Бюллетень13 Госуд, Ротваниый коиитю по делам изоб.етбикй н от;1 Рыт 11 Й СССРМПК С 0(сУЛК 547.841.07(088.8) Дата опубликования описания 30 Л 11.1965 Авторыизобретения В, И. Исагулянц и М. 1. Сафаров Заявитель СПОСОБ ИОЛУ".ЕНИЯ 1,3-ДИОКСАНОВ Подписная группа Л 50 Известны способы получения 1, 3-диоксацов конденсацией олефинов с формальдегцдом в присутствии кислых катализаторов: соляной, серной, фосфорной кислот.С целью уцроцс ция способа предложено применять в качестве катализатора этгн о процесса катионооомеццую смолу КУ.Пример 1. 52 г скрола, 150 11, формалина (54 г формальдегцда), 21 г катцоцообмецной смолы КУс СОе.;он =- 4,68 л:г э;:а г и влажностью 33% и 0,1 г идрохццона загружают в трех 1 орлую колбу, сцабгксццу:о механической мешалкой, обратным холодль - ником и термометром. После 2 час кипячения реакционную сме ОхлаждаОт до о.;ц 1 атцой температуры и фильтрованием отделяют катализатор. сЬильтрат представляет собой двухслойную кцдкость: верхний слой содержит воду, це вступивший в реакццю формальдсгид и некоторое количество продуктов реакции; нижний слой желтого цвета состоит из 4-фецил,3-диоксана, исходного олсфц. на и незначительного количества высококцпящих продуктов, по-видимому, полимеров стирола и формальдегида. После разделения слоев водный слой и катализатор обрабатывают эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Отгоняют эфир. не Вступивший в реакцшо стцрол, количество которого 22,4 г. Остальной проз кт подвергают вакуумной перегонке. После вакуумной перегонки получают 42,7 г 4-фенил,3-диоксанаВьход на црйреаГцровавшп стцрол 91,5%, Выход ца взятос колцчссгво стцрола 52%) и 1,5 г полимерного материала, 4-Фенил,3- дцокса 11 имеет т. кцц. 95"С; и", 1,5285;11 1.1089. Э,1 смсцтарны 1 анализ, %: С 73.09; С 13.11: 14 7,28; Н 7,24,.0 С,111. О . 1.1 лч. .1 сцо, ,: 1 73.7; Н 7,32. П р ц м е р 2. 52 г стирола, 150 л 1 л формалц 1 154 г формальдсгцда), 21 г смолы КУ1 э ц О, 1 г 1 п 1 дрохццоца заГръ 1 аОт В трехГОрлу 10колбу. Реак 1 цо проводят при 93 С (т, кип, рсакццоцной смссц) 4 час. После обработки 11 одуктов 1 скццц, как в примере 1, получено 73,3 г 4-фсццл,3-дцоксана. Выход 4-фе нцл,3-дцосана а зябкое олчесво стирола 8 О 4%.П р и м е р 3. 59 г и-метилстцрола(0,5 л 1 О.1 о), 150 л 1, формалина (54 г формальдегцда), 0,2 г Гцдрохц 1 она ц 21 г смолы КУ25 црц 94 С (т. к:и. реакционной смеси) в течец 1 с 1 час пе 1)емсшцва 1 О 1 В трехГОрлой колбе, сцаожеццой Ооратць 1 м холодцльцком и терх 10 мстром. После ооработкц продуктов 1)еакццц, как В примере 1, получено; 41,3 г 4-фе-.30 ццл-мстил.д 11 оксаца, 126 г фракции, выКорректор И. А, Шпынева Заказ 1635/8 Тираж 675 формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 кипаощей при 120 - 155 С (3 лм рт, ст.), 1,5 г полимерного остатка и 27,3 г а-метилстирола.Выход 4-фепил-метил,3-диоксана на взятое количество а-метилстирола 46,4%; на прореагировавшее количество 75%. Фракция 120 - 155 С блике пока не изучена; 4-фенил- -4-метил,3-диоксан имеет т, кип, 104 С, пю 1 5290 г 1 оЭлементарный анализ,С 74,11; Н 7,84. Предмет изобретения5 Способ получения 1,3-диоксанов конденсацией олефинов с формальдегидом в присутствии кислых катализаторов при повышенной температуре, от,гичаюгцийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора 10 используют катионообменную смолу КУ,

Смотреть

Заявка

843985

В. И. Исагулйнц, Г. Сафаров

МПК / Метки

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172297-sposob-polucheniya-1-3-dioksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-диоксанов</a>

Похожие патенты