352894

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства184824Заявлено 08,Х 11.1970 ( 1600110,23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29.Х,1972. Бюллетень29Дата опубликования описания ЗО.Х.1972 Ч. Кл, С 07 д 15/04 Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР, "с с Заявитель С с. сс жс"сассдсс см СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДИ-(ОКСИфЕНИЛЭТИЛ)СП ИРОБИС-(МЕТАДИО КСАНА)Изобретение относится к способу получения 3,9-ди- (оксифенилэтил) -спиробис - (метадиоксана) (бисфенола ПА), используемого в качестве сырья для производства пластических масс.В основном авт, св.184824 описан способ получения 3,9-ди-(оксифенилэтил)-спиробис- (метадиоксана), заключающийся в том, что 3,9-дивинилспиробис-(метадиоксан) подвергают взаимодействию с фенолом в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора при температуре от - 10 до +25 С, с выделением целевого продукта известными приемами,В процессе получения целевого продукта по известному способу раствор 3,9-дивинилспиробис-(метадиоксана) вводят в реакционную среду в течение 6 - 8 час, а реакционную массу перемешивают при указанной температуре в течение суток. Длительный контакт ис ходных веществ и продуктов реакции с кислотой вызывает вторичные процессы, которые приводят к образованию побочных продуктов реакции.Целью настоящего изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса - уменьшение времени контактирования в три раза.Для этого 3,9-ди-(оксифенилэтил)-спиробис(метадиоксап) по авт. св,184824 получают взаимодействием 3,9-дивинилспиробис- (метадиоксана) с фенолом в среде органического растворителя в присутствии кислого катализатора при температуре от - 10 до +25 С и 5 согласно изобретению в реакционную смесьвводят арилалкилгалогенсилан формулыАИи Агз и 51 Н а 1,где п - целое число от 0 до 3,1 О С применением в качестве промотирующейдобавки таких соединений возможно вестипроцесс с более высокими показателями притой же температуре. Время контактированиясокращается в три раза (8 - 10 час), улуч 15 шается качество н увеличивается выход целевого продукта, сокращается индукционный период катализатора, уменьшается выход побочных продуктов реакции.Добавки указанных вещсств некоррознонны,20 хорошо смешиваются с реакцнош 1 ой средойнли растворяются в ней.Они способствуют более мягкому действшокатализатора, повышая его селективность.Промотор вводят в количестве 0,01 - 10% от25 веса взятого в реакцию фенола.На чертеже приведен график зависимостивыхода бисфенола ПА от количества введенного в реакцию промотора.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб 30 женну 10 мешалкой, ооратныз холодильником,Заказ 3456/18 Изд. М370 Тирак 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР Москва, Я(-85, Раугиская наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 термометром, загружают 282 г (3 моль) фенола, 15,9 г (0,608 моль) п-толуолсульфокислоты, 106 г (0,5 моль) 3,9-дивинилсппробис-(м-диоксана), 500 мл толуола и 11,28 г (4 вес, %) триметилхлорсилана. Реакционную смесь перемешивают в течение 8 час при температуре 10 - 15 С и нейтрализуют водным аммиаком. Осадок фильтруют, двакды промывают дихлорэтаном для удаления избытка фенола. Остаток перекристаллизовывают из хлорбензола. Выход не менее 78% от теории, считая на 3,9-дивинилспиробис-(метадиоксан). Целевой продукт, имеет температуру плавления 202 - 205 С, содержание ОН-группы 8,5%, свободный фенол отсутствует. Регенерированный фенол и толуол возвращают вновь на реакцию.П р и м е р 2. Опыт проводят как описано в примере 1, но в качестве промотирующей добавки берут диметилхлорсилан в количестве Зо/о от веса введенного в реакцию фенола. Продукт обрабатывают как указано в примере 1. Выход целевого продукта не менее 77/о от теории, считая на 3,9-дивинилспиробис.(мстадиоксан),П р и м е р 3. Опыт проводят так, как описапо в примере 1, но в качестве промотирующей5 добавки берут трифенилбромсилан в количестве 2,5% от веса фенола. Продукт обрабатывают как указано в примере 1, Выход целево.го продукта не менее 75% от теории, считаяпа 3,9-дивипилспиробис-(метадиоксан).101 рсд мс г пзобрете ни я1. Способ получения 3,9-ди- (оксифенилэтил) -спиробис- (метадиоксана) по авт. св,Ъо 184824, отличающийся тем, что, с целью15 повышения выхода целевого продукта иупрощения технологии процесса, последнийведут в присутствии алкиларилгалогенсиланаформулы Л 11 Лгз ЯНа 1,20где п - целое число от 0 до 3.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоалкиларилгалогенсилан применяют в количестве 0,1 - 10% от веса фенола,