Способ получения этилового эфира коменовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 63602
Автор: Гаркуша
Текст
Зарегистрировано в Бюро изобрепиний Госидана лри СИК СССР р -рс .о 1 ц Г. А. Гаркуша- (Н 1н Способ получения этилового эфира коменовой кислоты Заявлено 9 марта 1943 г. в Наркомздрав за Эй 4617 (320749) Опубликовано 30 апреля 1944 годаИсходным веществом для получения коменовой кислоты и ее эфиров служат меконаты - отходы в производстве опия.В противоположность коменовой кислоте, как веществу, драктически нерастворимому в воде, кислотах и органических растворителях, ее этиловый эфир легко растворяется в горячей воде, в органических растворителях и в щелочах. В этом отношении эфир представляет собою наиболее ценное вещество ряда З-окси-Т-пирона.Известно, что Нов (Аппа 1., 80 т., 88 стр,) получил этот эфир путем пропускания тока хлороводорода через суспензию кислоты в абсолютном спирте. Однако, этерификация даже перекристаллизованной коменовой кислоты в лабораторных условиях вышеуказанным способом является трудоемкимпроцессом с весьма значительным расходом хлороводорода (быстрый ток газа пропускается в течение 10 - 15 часов). Недостатком способа является также образование вязкого вещества, которое забивает трубку для впуска хлороводорода, что особенно имеет место при работе с технической коженовой кислотой, Согласно изобретению, предлагается получать этиловый эфир коменовой кислоты путем нагревания технической коменовой кислоты с 1,5 - 2-кратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом.Предлагаемый способ отличается простотою и лишен вышеуказанных недостатков.П р и м е р, 800 г сухого порошка технической коменовой кислоты смешивают с 2 л абсолютного спирта и 400 мл серной кислоты (уд, в. 1,84) и цри энергичном механическом перемешивании с подъемом температуры масляной бани до 100 в 1 добавляют по каплям в течение 6 - 8 часов еще 400 млсерной кислоты той же крепости, до растворения массы. В случае медленного растворения или задержки такового, добавляют еще избыток серной кислоты. Конец этерификации определяется по полному растворению реакционной массы, появлению запаха серного эфира и наличию легкокипящей реакционной массы, К концу процесса температура бани не должна быть выше 90, Реакционную массу после охлаждения выливают на лед, кристаллы- 2 -63602 Отв. редактор Д, А, Михайлов Техн. редактор М. С, Бондарев Л 101629 Подписано к печати 14 Ч 111946 г, Тираж 500 зкз, Цена бб к. Зак. 73 Типография Госпланиздата, им, Воровского, г. Калуга отсасывают и промывают ледяной водой. Перекристаллизованный из хлороформа эфир очищают кристаллизацией из горячей воды с добавлением угля, Выход - 650 г, т. е.55% от теоретического, температура плавления 135,Предмет изобретенияСпособ получения этилового эфира коменевой кислоты в присутствии серной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что техническую коменовую кислоту нагревают с 1,5 - 2-иратным по весу количеством концентриро- ванной серной кислоты и спиртом, после чего продукт реакции выделяют обычными приемами,
СмотретьЗаявка
4617, 09.03.1943
Гаркуша Г. А
МПК / Метки
МПК: C07D 309/38
Метки: кислоты, коменовой, этилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1944
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-63602-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-komenovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира коменовой кислоты</a>
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров серной кислоты или их солей
Номер патента: 1181545
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Анжело
МПК: A61K 31/427, A61P 35/00, C07D 417/12
Метки: замещенных, кислоты, серной, солей, тиазолидиниловых, эфиров
...мл воды, дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чегооба слоя разделяют. Метиленхлорндный раствор сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют 110 мл диэтилового эфира, выделившийся в осадок продукт реакциижелтого цвета отфильтровывают нанутчфильтре, промывают его три разаацетоном и затем диэтиловым эфиром.Полученный 3-метил-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-тиазолидинилиден 1-гидразоно)-4-оксо-тиазолидинил 1-сульфат пиридиния имеетт. пл. 187 С,П р и м е р 8. К раствору 2,0 г (25 ммоль) трехокиси серы в 50 мл зтилендихлорида по каплям добавляют при 0 С сперва 2,2 г.(25 ммоль) безводного диоксана, а затем 8,2 г (25 ммоль) 5-окси-метил- - 5-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения высших ненасыщенных дикарбоновых кислот и их метиловб1х эфиров
Номер патента: 166672
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Камнева, Корниенко, Миркинд, Московский, Салмин, Фиошин
МПК: C07C 57/13, C07C 69/52, C25B 3/00
Метки: высших, дикарбоновых, кислот, метиловб1х, ненасыщенных, эфиров
...электролиза обрабатывают следующим образом.Вначале отгоняют метанол и 1,3-бутадиен под вакуумом в 40 лм рт. ст. Затем остаток многократно обрабатывают водой и серным эфиром и извлекают не вступившую в реакцию щавелевую кислоту. Эфирную вытяжку высушивают над безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир.Электролизер состоит из смеси 30(, кислот и 70% эфиров. Последние возникают в результате этерификации при электролизе н хранении смеси в метанольной среде. Нейтральный продукт представляет собой диметиловый эфир октадиен,8 дикарбоновой кислоты.Найдено: мол. вес. 222,5; МК 60,6; э. ч. 490,7; и. ч. 160.Вычислено: мол. вес 226,0; МК 60,0, э, ч.496,5; и. ч. 224,6.Отклонение найденного йодного числа от вычисленного при определении методом...
Способ получения низкомолекулярнб1х кремнийорганических эфиров серной кислотысойзялялдтргт”-г: ; -г; , та, кчгг; д, лйошгд
Номер патента: 249637
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Головн, Петрова, Стародубский, Шапирс
МПК: C08G 77/48
Метки: кислотысойзялялдтргт"-г, кремнийорганических, кчгг, лйошгд, низкомолекулярнб1х, серной, та, эфиров
...диметилдихлорсилана или метилтри. хлорсилана при 60 - 68 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходных кремнийорганических соединений берут побочные продукты синтеза метилхлорсил апов - кубовые остатки, которые представляют собой смесь алкилхлорсиланов и побочных продуктов, состоящих из органических замещенных и неорганических замещенных силанов, дисиланов, дисилоксанов, силметиленов, силэтиленов и большого количества еще неизвестных кремнийорганических соединений. Это отличие расширит ассортимент исходных соединений. П р и м е р. Кубовые остатки производства метилхлорсиланов в количестве 1 л (д 4 1,1 г/смз) смешивают с 750 мл концентриро 2ванной серной кислоты (с 1 щр 1,084), нагревают при 60 - 80 С в...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Предыдущий патент: Препарат для лечения открытых гнойных инфекций
Следующий патент: Способ получения 3, 7, 8-триметилксантина
Случайный патент: Световой тир