Способ получения 3-окси-2-пирона

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Щ С 070 309 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОРСНОМУ СВИ Иахоньк аничес-сти,онасидан- эмуль ана и повыого прота ди-.оксидапосле оизволь- реакционатуруи перемеГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИПРИ ГКНТ СССР(56) И 11 еу К.Н., 1,аЪгос С.Н. - Л, Ашег, СЬеш. Бос., 1956, 78, 2398.РгоЫ Л.А., допев Т., Магг 0,8. СопчепепТ зупЬездз ой 3-шегЬохурЬгЬа 11 с апЬЫгЫе. - Вупи. Сопвпип., 1975, 5(6), 457-560.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,З-ОКСИ-ПИРОНА (57) Изобретение касается замещенных гетероциклических веществ, в частности получения З-окси-пирона, применя емого в качестве антиоксиданта, компонента Фотоэмульсий или в качестве полупродуктов для .синтеза антибиотиИзобретение относится к орг кой химии и касается, в частно способа получения 3-окси-пир применяемого в качестве антиок та, компонента фотографических сий и полупродукта в синтезе р тибиотиков. Целью изобретения являетние и интенсификация процесшение выхода и чистоты целедукта.П р и м е р 1. Смешиваюслизевой кислоты, 10 г дигидгидрофосфата натрия и 3 г пФосфора. Примерно через 5 мисмешивания начинается самопрная реакция с разогреваниемной смеси, после чего темперреа онной смеси доводят пр 801558912 А 1 2ков. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении и интенсификации процесса. Последний ве дут реакцией слизевой кислоты с дигид ратом дигидрофосфата натрия в присутствии РО. при их массовом соотношении, равном 1:(1,00-1,75):(0,25-0,63) и 120-130 С (сначала происходит саморазогревание, а затем температуру доводят до указанного предела) с последующим выделением целевого продукта (он возгоняется при 120-130 С). Эти условия увеличивают выход целевогопродукта с 40 до 707 при сниженииколичества исходного РО 5 и температуры процесса с 150-160 до 120-130а также сокращении времени экстракциидополнительного количества продуктас 24 до 3 ч. 1 табл. шивании до 120-130 С. При этой температуре продукт возгоняется из реакци- . онной массы в виде желтоватых крис- ввв таллов, оседающих на холодных частях ф прибора. Небольшая часть продукта ф отгоняется с парами воды и конденси- р руется в темно-желтую жидкость (вод- вр ный раствор 3-окси-пирона). Выход кристаллического продукта (сублимата) 3,2 г (60 Х от теор,). Из жидкого отгона экстракцией эфиром в течение 3 ч выделяют дополнительное количествопродукта (0,53 г, 107 от теор,). Тем- а пература плавления полученных двухпорций продукта 90-91 и 90-92 С соот- фф ветственно. Общий выход 3-окси-пирона 703 при чистоте 993,Результаты получения 3-окси-пирона по примерам 2-11 приведены втаблиде.1558912 5Формула изобретенияСпособ получения 3-окси-пиронапутем нагревания слизевой кислоты вприсутствии пентоксида фосфора и соли 10 фосфорной кислоты с последующим выделением целевого продукта, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения и интенсификации процессаи повышения выхода целевого продукта,в качестве соли фосфорной кислоты используют дигидрат дигидрофосфата натрия и процесс ведут при массовом соотношении слизевая кислота:дигидратдигндрофосфата натрия: пентоксидфосфора 1:1,0-1,75:0,25-0,63, а выделение целевого продукта ведут при120-130 С. Пример Весовое соотношение реагентов СН, Оэ.ЯаНРО 2 НО:РО д 3-оксипирона г Е от тео ретичесог 3,7 70 4,0 75 3,5 65 3,75 70 4,0 75 3,9 73 3,3 62 2,1 40 2,3 431,9 37 1.: 1,0:0,31: 1,25:0,381 й 1,75:0,381:1,75:0,631: 1,17 й 0,251: 1,17:0,631:1,0:0,631: 1,0:0,811,0;0,21:0,8:0,31 ф 1,95:0,3 7 8 47 ставитель В. Мякушевхред И.дидык едактор Н, Гунько Корректор С. Шекмар Тираж 321ственного комитета по изобрете 113035, Иосква, Ж, Раушск Подписноем и открытиям при ГКНТ ССнаб., д. 4/5 Заказ 816 ВНИИПИ Госуд Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,Эксперименты проводят аналогично примеру 1Целевой продукт охарактеризован и проанализирован на чистоту с помощью ИК- и ПМР-спектроскопии, а также методом ГЖХ. Предел обнаружения органических примесей цанными методами (их совокупностью),йе менее 17.Таким образом, получение 3-окси- пирона по предлагаемому способу позволяет упростить и интенсифицировать способ за счет уменьшения количества пентоксида фосфора, вводимого в реакцию, снижения температуры выделения продуктов от 150-160 до 120-130 С, уйростить процедуру выделения целевого продукта и его очистки (большая часть продукта выделяется непосредственно в кристаллическом виде, в виде сублимата, время,зкстракции дополнительного количества продукта сокращается от 24 до 3 ч) и увеличить выходпродукта от 40 до 707