Способ получения 5, 6-замещенных 3, 4-дициано-2( ) пиридонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)С 07 0 211/42, 211/60ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова(54) (5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-3 АИЕЩЕННЫХ 3, 4-ДИЦИАНО(1 Н) -ПИРИДОНОВ общей формулыСМ где Е - метил;1К - водород, метил, пропил, амилили совместно Е и К - циклогексил,из тетрацианокетонов общей формулы где К и Е имеют указанные значения,с использованием органического растворителя и воды о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевых соединений, упрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, тетрацианокетон формулы 11 обрабатываютсмесью ацетона и воды в присутствиикатализатора пировиноградной кислоты при 20-25 С.и процесс проводят1-3 чИзобретение относится к способу получения 5,6-эамещенных 3,4-дициано(1 Н)-пиридонов общей формулы 30 Нгде К - метил;К - водород, метил, пропил, амилили совместно К и К - циклогексил,которые находят применение в качестве полупродукта в органическом синтезе и флюоресцирующих соединений.Цель изобретения - повышениевыхода целевых соединений, упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов,П р и м е р 1. 3,4-дициано-метил(1 Н)-пиридонРеакционную массу, состоящуюиз 9,3 г (0,05 М) 4,4,5,5-тетрацианопентанона, 4,4 г (0,05 М) пировиноградной кислоты, 20 мл воды и10 мл ацетона, перемешивают при комнатной температуре в течение 2,5 ч.Выпавшее вещество отфильтровывают,иэ фильтрата отгоняют ацетон, костатку добавляют 5 Е-ный растворИа,СО, до нейтральной реакции, выпавшее вещество отфильтровывают,осадки объединяют и перекристаллизовывают из этанола. Получают 6,1 гпродукта (77 Ж).35Найдено, 7; С. 60,5; Н 3,2; И 26,21 рС Нв 190Вычислено, 7: С 60,4; Н 3, 1;Н 26,4.Т.пл. 241-242 С (иэвестная .т.пл.241 - 242 С) .П р и м е р 2. В аналогичных условиях из 9,3 г (0,05 М) 4,4,5,5-тетрацианопентанона, 4,4 г(0,05 М) пировиноградной кислотыза 45 мин кристаллический продуктне образуется,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из тех же реагентов эа 4 чполучают 6,1 г продукта. П р и м е р 4. 3,4-Дициано,6- -диметил(1 Н) -пиридон.Аналогично примеру 1 иэ 10 г (0,05 М) 4,4,5,5-тетрациано-З-метилпентаноназа 1 ч получают 6,6 г (767) продукта.Найдено, Е: С 62,6; Н 4,2; И 24,0СЭН 7 ивоВычислено, 7.: .С 62,4; Н 4,0; Х 24,3.Т. пл. 265-267 С.,П р и м е р 5. 3,4-Дициано- -метил-пропил(1 Н)-пиридон.Аналогично примеру 1 иэ 11,4 г (0,05 моль) 4,4,5,5-тетрациано-З- -пропилпентаноназа 2 ч получают 7, 1 г (717) продукта с т.пл. 2;38- 239 С.Найдено, Ж: С 65,8; Н 5,6; И 20,7Вычислено, Е: С 65,7; Н 5,5; И 20,9.П р и м е р 6. 3,4-Дициано- -метил-амил(1 Н)-пиридон.Аналогично примеру 1 иэ 12,8 г (0,05 М) 4,4,5,5-тетрациано-З-амилпентаноназа 2,5 ч получают 9,8 г (86 Е) продукта с т. пл. 192-194 С.Найдено, 7: С 683; Н 6,7; И 18,3С 1 в Н ИвОВычислено, 7.: С 68,1; Н 6,55; И 18,3.П р и м е р 7. 3,4-Дициано- -5,6,7,8-тетрагидро(1 Н)-хинолон.Аналогично примеру 1 иэ 11,3 г (0,05 М) 2(1,1,2 ,2 -тетрацианоэтил)-циклогексанона эа 2,5 ч получают 5,7 г (573) продукта.Найдено, Е: С 66,4; Н 4,7; И 21,0и" вэВычислено, Е: С 66,3; Н 4,5; И 21,1.Т, пл. 266-267 С (известная т,пл. 259-261 С). Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевых соединений до 57-863 и упростить способ их получения эа счет проведения процесса в одну стадию при комнатной температуре.
СмотретьЗаявка
3674649, 20.12.1983
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, НИКОЛАЕВ ЕВГЕНИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, ШЕВНИЦЫН ЛЕОНИД СЕРГЕЕВИЧ, ТЕРЕНТЬЕВ ПЕТР БОРИСОВИЧ, БУЛАЙ АННА ХУЛИАНОВНА, ШЕЛУДЯКОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, ПОЛИВАНОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, ДАНИЛОВ СЕРГЕЙ ДАНИЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/42, C07D 211/60
Метки: 4-дициано-2, 6-замещенных, пиридонов
Опубликовано: 23.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1168554-sposob-polucheniya-5-6-zameshhennykh-3-4-diciano-2-piridonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 6-замещенных 3, 4-дициано-2( ) пиридонов</a>
Способ получения 2-метил-6-циани 2, 6-дицианпиридинов
Номер патента: 787407
Опубликовано: 15.12.1980
Авторы: Берстенев, Глубоковских, Кан, Суворов
МПК: C07D 213/57
Метки: 2-метил-6-циани, 6-дицианпиридинов
...30 г, воздуха - 1500 л,аммиака 48,8 г/литр катализатора вчас, Время контактирования реагирующих веществ 0,5 с; продолжительностьопыта 5 ч. Всего подано 21 г 2,6 пу, тидина. По данным хроматографического анализа водный катализат содержит19 г (76% от теории) 2,6-дицианпиридина, 2,54 г (11%) 2-метил-цианпиридина, 1,22 (6%) 2-цианпиридина. Осадок 2,6-дицианпиридина отфильтровывают, промывают холодной вбдой, сушати перекристаллизовывают дважды из толуола. Т. пл. 123-124 С,Найдено,%; С 65,17; Н 2,88 ф 32,60.ф30.Вычислено,%: С 65,12; Н 2,32;Й 32;55.Всего получено 18,2 г (72%) 2,6-цицианпиридина.2-Метил-цианпирицин из водногофидьтрата экстрактируют СС 6,(, послеотгонки растворителя и возгонки т. пл.продукта 72 С,. Найдено,%: С 7...
Способ получения б«с-хромониловых солей
Номер патента: 341232
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Питер
МПК: C07D 311/24, C07D 405/06
Метки: б«с-хромониловых, солей
...вещества желтого цвета с т. пл. 264 - 266 С.Найдено, %. С 63,1; Н 3,94.СзрНОоЯ Н 90.Вычислено, /о, С 63,75; Н 3,75,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Динатриевую соль получают из указаннойвыше кислоты сушкой при температуре ниже0 С раствора 0,3 ч. моногидрата бис-(7-бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида и0,08 ч. бикарбоната натрия в 120 ч, воды дообразования 0,3 ч, динатриевой соли бссс-(7 бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида ввиде твердого вещества светло-желтого цвета.П р и м е р 5. Моногидрат 2,2-дикарбокси 5,5,7,7-тетр а мето кси,8-6 их ром он ил а,а). 2-Этоксикарбонил-йод,7 - диметоксихромон.К перемешпваемому раствору этилата натрия, полученного из 4,6 ч, натрия в 100 ч. этанола, добавляют суспензию 9,8 ч, 3-йод-окси...
Способ получения d-глюкофуранозидов
Номер патента: 357713
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Венгерска, Иностранное, Иностранцы, Маргит
МПК: C07C 31/20, C07D 307/20, C07H 3/02
Метки: d-глюкофуранозидов
...30 мин, после чего егоподщелачивают гидратом окиси аммония, разбавляют 1500 мл воды, обрабатывают активированным углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток нагревают с этилацетатом, после чего смесь охлаждают и фильтруют. Получают 1,2-циклогексилиден-й-глюкофуранозу с высоким выходом в виде белыхкристаллов, т, пл. 148 в 1 С; а 1 4,86.Найдено, %: С 55,48; Н 7,95.Вычислено, %: С 5,38; Н 7,75.П р и м ер 3, 532 г хлористого бензила нагревают до 105 С, к нему по частям добавляют смесь 26 г 1,2-циклогексилиден-д-глюкофуранозы и 118 г измельченного в порошокгидрата окиси калия при температуре ниже105 С. Реакционную смесь перемешивают набане, нагретой до 105 С, в течение 5 час, послечего ее охлаждают и смешивают с бензолом...
Способ получения n-алкил, (арил)замещенных 1, 3, 4 селенадиазолиевых солей
Номер патента: 963988
Опубликовано: 07.10.1982
МПК: C07D 293/06
Метки: n-алкил, арилзамещенных, селенадиазолиевых, солей
...в КВГ, см :3240 с (МН)1680 с (СО), 1610 сл (ар), группаполос 1530 ср, 1500 с.14, 16 ср,1370 с, 770 с,Найдено, Ъ: С 63,3; Н 4,5; И 7,6,Бе 20,4.СН ьИОЗеВычислено, %С 6 3, 3; Н 4, 2;И 7,4; Бе 20,8,Циклизацию образующегося 1-фенил 3-бенэоилселенобензоилгидразина в1,3,4-селенадиазолиевую соль осуществляют путем прибавления к суспензии 3,79 г (10 ммоль) этого продуктав 15 мл уксусного ангидрида отдельноприготовленной смеси 10 мл уксусногоангидрида с 0,8 мл 70-ной хлорнойкислоты. При этом происходит растворение исходного соединения и обесцвечивание раствора, из которого при 5стоянии выпадает бесцветный осадок перхлората 2,3,5-трифенил,3,4 селенадиазолия перхлората. Послеэтого прибавляют немного эфира дляболее полного осаждения соли...
Способ получения производного цинолина или его кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1500158
Опубликовано: 07.08.1989
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/502, A61P 25/22, C07D 237/28
Метки: аддитивных, кислотно, производного, солей, цинолина
...структурные аналоги, обладающие анксиолитической активностью, в качестве сравнения использованы известные40 препараты на основе соединений форН 2согнХСН 2,Хй-С 5 Н 11МН 2С 02 СН 2 СНМСпЯ 31С 5 Н 11 50 37 150 и выпаривают. Таким образом, получают целевое промежуточное соединение - циклопентилметиловый эфир (4-метилфенил) сульфокислоты (44,42 г, выход 877) в виде прозрачного масла. Этот материал без дополнительной очистки растворяют в осушенномдиметилформамиде (175 мл). Затем при перемешивании добавляют 45,5 г бромида лития. Смесь нагревают до 45 С в течение трех часов и затем охлаждают до комнатной температуры. Затем смесь разбавляют пентаном (800 мл) и промывают водой (800 мл).Водный слой экстрагируют дополнительным количеством пентана...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метил-2органотиолпропаналей
Следующий патент: Три-трихлортриацетат -( -оксиэтил)-имида циклогексан -1, 2-дикарбоновой кислоты в качестве добавки к противоизносной и противозадирной присадке к смазочным маслам
Случайный патент: Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта