Способ получения винилфенилового эфира

Е ПИСАНИЗОБРЕТЕН ИАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союе Соввтекн Сециаливтичвек Рввнублнн.з зМЫот авт. свидетельстваО,Ч.1970 (М 1432514/23-4 ави С 07 с 43/2 С 07 с 41,0 аявле присо ением зая Приорит Комитет нв авлам веорвтвиий н открытий рн Севвтв Мнинотров СССРубликовано 19.Ч 11.1971. Бюллетень25та опубликования описания 15.Х.1971 47.562.07(088.8) АвторыизобретенияЗаявитель епанов, Л. И, Белоусова и Н, Г. Евсютин ОСОБ ПОЛ ИЯ ВИНИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА получе- являетицидов, сополилибо входящая в еежет быть легко регнием.Добавка пригодна и при винилировании фенола в среде водного диоксана, Однако при этом она может быть использована лишь один раз, так как входящая в ее состав окись кадмия переходит в гидрат окиси кадмия.П р и м е р, Для получения добавки С 40 С,Н 5 ОН в стальной вращающийся автоклав емкостью 0,75 л загружают 188 - 376 г (2 - 4 лтоль) фенола и 64 - 256 г (0,5 - 2 доль) окиси кадмия и нагревают 0,5 - 2 час при 210 - 250 С. По охлаждении продукт извлекают и измельчают.Количество добавки, необходимое для осуществления реакции винилирования фенола, рассчитывают, исходя из содержания в нем окиси кадмия. Оно составляет 0,05 - 0,20 лтоль С 00 на 1 поль взятого для винилирования фенола. Выход целевого продукта (винилфенилового эфира) рассчитывают с учетом фенола, входящего в состав добавки.Для получения винилфенилового эфира в автоклав загружают фенол, катализатор, добавку и растворитель (диоксан или его смеси с водой или низшими спиртами, затем закрывают его, продувают азотом или ацетиленом, подают ацетилен и нагревают 40 - 60 лтия при 150 - 170 С. По охлаждении реакционную Известен способ получения винильных производных фенола взаимодействием фенола с ацетиленом при температуре 170 - 245 С в присутствии в качестве катализатора щелочей, фенолятов щелочных металлов или без водного ацетата кадмия и добавок, например металлов Ч 111 группы, в среде органического растворителя, например диоксана.Применение органического растворителя позволяет увеличить выход целевого продук та и производительность аппаратуры, однако при этом повышается температура процесса, что увеличивает пожаро- и взрывоопасность.Для устранения этого недостатка предложено при получении винилфенилового эфира 20 в качестве добавок использовать продукты, получаемые при нагревании до 210 - 250 С оиси кадмия с фенолом. Добавка к основному катализатору позволяет снизить температуру винилирования фенола до 155 в 1 С. 25Использование добавки не меняет технологии выделения целевого продукта. По завершении реакции добавка может быть отфильтрована и использована повторно (хотя при этом ее активность несколько уменьшается), 3 Изобретение относится к способаь ния винилфенилового эфира, которыи ся полупродуктом для получения пе термостойких полимеров, катионитов мер ов. состав окись кадмия моенерирована прокалива311894 смесь выгружают, осадок отфильтровывают. Из фильтрата отгоняют растворитель, а из остатка перегонкой при атмосферном давлении или в вакууме 20 - 40 мм рт. ст. либо перегонкой с паром выделяют винилфениловый эфир, который для "очистки промывают водой, сушат поташом или щелочью и перегоняют при атмосферном давлении, отбирая фракцию с т. кип, 154 - 155 С (725 - 735 .им, )у 2 о 1,5220 - 1,5225. Условия реакции Р6 а Ют 1 ф о (- 15 мо 4 щ сЯ количество Формула катализаторатемпература, С Предмет изобретения моль Способ получения винилфенилового эфиравзаимодействием фенола с ацетиленом при 0н0 повышеннои температуре в присутствии в ка 20 честве катализатора щелочей, фенолятов щелочных металлов или безводного ацетата кадмия и добавок в среде диоисана или его смесей с водой или спиртом и выделением целе,9 ваго продукта известными приемами, отли,4 25 кающийся тем, что, с целью снижения температуры реакции до 155 - 170 С, пожаро- и взрывоопаоности работы, в качестве добавки используют продукты, получаемые при нагревании до 210 - 250 С окиси кадмия с фенолом,165 в 1 170 в 1 166 в 1 225 в 2 160 в 1 70 63 60 60 60 190 - 200 155 в 1 225 в 2 160 в 1 58 47 6 7 87 60 61,6 74,7 Составитель Л. Крючкова Редактор 3. И. Горбунова Текред Е. Борисова Корректор Л. А. ЦарьковаЗаказ 2881/3 Изд.1158 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 СбОСб(ОАс),СЙО 2 С,Н,ОНСб(ОАс)Сй(ОАс),СЙО 2 СьН,ОНКОНКОНСйО С,Н,ОНС,Н,О 1 ЧаС,Н,ОИаСйО 4 С 6 НбОН 12,8 23,0 31,6 11,5 11,5 15,8 16,8 14,0 11,1 23,8 23,8 44,0 0,10 0,10 0,10 0,05 0,05 0,05 0,30 0,25 0,05 0,20 0,20 0,05 4Количество исходных реагентов, условияреакции и выход винилфенилового эфира (ВФЭ) приведены в таблице. Для сравнения в таблице приведены результаты опытов по винилированию фенола в среде диоксана без применения сокатализатора. Все опыты проведены в стальном вращающемся автоклаве емкостью 0,75 л, Загрузка фенола составляет 57,6 г (0,6 .ноль) с учетом фенола, входящего 10 в состав добавки; количество растворителя