Способ получения винил-

Номер патента: 884571

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих

МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04

Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров

...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Номер патента: 185343

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Мос

МПК: C07C 219/08

Метки: 2-окси-з-аминопропиловых, акриловой, кислот, метакриловой, эфиров

...1 г дифенил-и-фенилендиамина и 50 мл бензола кипятят при перемешивании в течение 2 час.Бензол отгоняют, при перегонке остатка в вакууме получают 16,76 г (70,3 о/о от теории)сырого оксиаминоэфира с т. кип. 115 - 125 С(1 мм рт, ст.), При повторной перегонке выделяют чистый 2-окси-диаллиламинопропилметакрилат с т. кип. 109 - 112 С (0,7 ммрт. ст.); пгро 1,4788; Ого 1,0015, Мйр. найдено 67,75, вычислено 67,95.Найдено, %: И 6,17; 5,98.С 1 зНгХОз.Вычислено, о/о: М 5,87.Эквивалент нейтрализации (потенциометрически) 244, вычислено 239.Пикрат, Светло-желтые ромбы, т. пл. 89 -91 С (из спирта).Найдено в /о. К 12,14, 12,00.С цНгЛ 4 Оо,Вычислено, %: р 1 11,95,П р и м е р 4, Получение 2-окси-диаллиламинопропилакрилата.ОСНг= СН - С...

Номер патента: 956458

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Володкин, Городецкая, Ершов, Кудинова

МПК: C07C 69/76, C08K 5/12

Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой, 5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые, бис-(4-окси-3, качестве, кислоты, полипропилена, термостабилизаторов, эфиры

...- пропилового спирта, 17,9 г (0,03 моль) этилового эфира Р,р-бис- (4-окси,5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты, 0,07 г (0,0015 моль) гидрида кальция выдерживают в атмосфере аргона при 160 С 12 ч при остаточном давлении 150 мм рт. ст. и 4 ч при остаточном давлении 30 мм рт. ст. , После охлаждения к реакционной масседобавляют ЗОО мл эфира, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, эфирный слой сушат сульфатом магния, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют из этанола.Выход у- (4-окси,5-ди-трет-бутилфенил) - пропилового эфира р,р-бис- (4-окси,5-дитрет-бутиибензил) -малоновой кислоты 27,6 г (89%), т. лл, 99 - 100 С.Найдено, %: С 77,61; Н 9,69. Мол. вес 1028.СатН 1 свОз.Вычислено, %: С 77,86; Н 9,75, Мол. вес1033,5. 4-0...

Номер патента: 362815

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/24, C07C 69/157, C07C 69/80

Метки: 5-диалкил-4-окси, бензиловых, сложных, спиртов, эфиров

...эфира, 47,5 г уксусной кислоты, 5 лтл воды и 1,5 г щавелевой кислоты (дигидрат), нагревают на кипящей водяной бане в токе азот 5 та в течение 4 час, охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 23,3 г 3,5-дитрет-бутил-оксибензилацетата (84% от теоретического на исходный метиловый эфир) с т. пл, 103 - го 104,6 С.П р и м е р 111. Аналогично примеру 1 загружают 25 г 3,5-дитрет-бутил-оксибензилметилового эфира, 47,5 г уксусной кислоты, 5 г воды и 0,1 г серной кислоты (концентриро.25 ванной), нагревают при 60 С в токе азота2,5 час, добавляют 0,1 г соды для нейтрализации серной кислоты, охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 21,7 г кристаллов 3,5-дитрет-бу тил-окси-бензилацетата (78% от...