Способ получения дивинилового эфира диэтиленгликоля

Ф Ц ьит. ЯАйА Союз Соеетскит ОПИСАНИЕИЗОЬЕЕТЕНИЯАОВСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ:ВУ 18 О 579 Сециавнстическиа республикС ПРИСОЕЛ 1 Приорите ЕЦ(", 5 КИ о 1 К С 07 с митет оо делам иобретений и отирытиори Совете МинистровСССР Дх 517.269,27(088.8) Опублико 1 о 26.111.1966. Бк 15 Гс: ць .х"в 8Дата опубликования описания 1,Л.1 Г 66 Авторыизобретен, И. Антонов, И, Н, Азербаев, М. Ф. Ш А. С. Атавин, А. М. А 1 ешиц, Б. А. Гр А. С. Хасанов, М. М. Шатова и стдкоцский, Р. Д, Якуоов,тимов, Н. П. Васи,ьев.Ф. Шарова 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИТОВОГО ЭФИРА ДИЗГ ИЛ ЕН ГЛ И КОЛЯИзвестен способ получения ливии лоого ЭфИРЯ ДИЭТЦЛЕЦГЛИКОЛ 51 ИЗ ДИЭТИЛЕЦГЛИКОЛЯ .ацетилена В присутствии 10% едкого кялц при температуре 120 - 185 С и атмосферном давлении. Процесс осуществляют в колонне с 5 насадкой, подавая смесь диэтиленгликоля ца высоте 1 .1, я ацетилена - В инокиОО часть колонны, Прц это; Выход продмкт Сост,5 е.1 1,5 о/с.Г 1 редгОткецц.й способ отличается от зе стного тем, что применяют кощецтрдццю едкого кали 3 - 5/О и процесс осуцестл 51 От, заполняя безцасадочцую колонну смесью лиЭтИЛЕИГЛИКОЛя И ЩЕЛОЧИ дО / в :1/з ВЫСОТЫ КО- лонцы и заставляя ацетилен оарботировдть 15 через слой нагретой смеси с одновременной непрерывной циркуляцией последней. Это позволяет значительно повысить Выход целевого продукта до 86 о 1 оо.Температуру реакции в колонне поллеркц вают за счет непрерывной циркуляции смеси, цагреваемой в теплообменнике-подогревателе перегретым паром или другим теплоносителем.Ацетилен компрессором подают в нижню о царгу колонны и барботируют через движущийся противотоком цагретый кдтялцзаторцый раствор (смесь диэтилецгликоля ДЭГ с едким кали). Образующийся в результате реакции дивиццловый эфир ДЭГ выводят из 30 сферы реакции путем отгона его током дцетц,е 1 я через С 1. колоИы, я тяхже путез 1)ектификции прц поццжеццом давлении сордсываемого в коде процесса части циркул 1 руО- щеГО кятализяторцОГО растВОря. Ня спеццяльцом аппарате одновременно в колонну цепрерыцо полают светки ДЭГ, содержащий 0,5 10/о КОН, со скОРОсть 1 О, соотетстУюцей кс 1- личеству отбора дивицлового эфира и сбряс 1 демоО ццркт,1 цр 101 цеГО кдт 1 лиз 1 ГорцОГО рястор. КолиСГГО сОрдсывдемод рст 1- ря ОцрелеляОт содержанием В цез лццц- лового эфира ц общей щелоости.Основных прод ктом рекццц, отецзез 11 з путем отгона через верх колоццы, является дцвиниловый эфир ДЭГ (80 - 85). Наряду с ццм оорязуется небольшое количество (1 О - 15 (, ) 2-метил,3-диоксогЯцд, который получается зя счет Виццлцровация этцлецглцколя, получающегося, по-видимому, зд счет расщепления ДЭГ в условяях реакции, д тюкс Волы (около 5 о/)При ректцфцкдццц сбрасываюОГО кдтализаторцого раствора цз пего выделяют дциццловый эфир ДЭГ (80 - 85",о), моювиццловый эфир ДЭГ (5 - 10%) ц ДЭГ (5 - 100/о). Остаток содержит глцколят калия, соли органических кислот и смолцсть 1 е Вещества.Конверсия ацетилена цри температуре редкини 180 - 190 С, солерждццц КОН в растворе1(оррскг(р)и Т. Н, Костиковаи О. Б. Тюринае,а к го р 11, С. Ко: ни Бкав 1 3 Б Т;(рак УЗ Фогвс)1 О(ч. 60,.,г)З(,( )ем О,о ив. д. 11 о,и;си;Ц 1 111 11 Комитета ио ис )ач и:огк)(ете(и 1 и о)(ртип ири Сове" е .Чииис ров СС(:Р.1 оскч(с(, 1 е(ПР, ПР. С,еРона(. 4 Тииогрс(фи)(, ир, Саг)(она, 2 5 - 7 а/о и скорости подачи дцетпс27,:5 Я: с состс)ь;)яст 61,0 и зависит От скОРОст 1( пс)дс)- чи:(с(пеня и тек)пертгрь )сякции.Опсаиие текпологической ске. )ы,1;с)ь скомпрессором через водоотделитсль иодяетс в ии)кп)0)0 -)яст редкциои пой ко )О.Пь, метро) 400 л.) и высотой 1.3 ид ирсдвдп)1- тел)ио зяполисииую кдтдлизяториым р;Створом при по)мо)цп цептробекиого идсосд. .тд- Л 13 Я Т 0 Р Н Ы и Р сС Т Б О .), И Д Х 0 Д 51 ) ) И С 5:.) С Я КЦИОППОЙ ког)оиие, СпрерьБиципктгИпсе(5 и;Сосо)м ерсз ПО;Ог(1 свясгь. О(бр,:)з) ;.,И(:, 5 )ПБРПигОвь)Р эс)Ир )иэти.)с ПГлиел 5) тоеоъ ли стилеид удаляется из колонны и посту ет Б коидепсдтор, где коидеисируется и собирастс) В СООРПИКС ЭфИРД-СЫРЦ, ИЗ КОТОРОГО Иси РЯБ- ляется ия ректификацию или ия ) идрг)из. .(г- ИРОРсЯГИРОвс 1 ипыЙ (1 цетилеи, ПРО.,Од 51 коидеисатор, возвращается. Чдсть отрдбот;)ииого кдтализяторд с линии циркуляции иепрерыв о передавливается и выпарпой;)ппрят, где иод ВЯКтгСМО:5 13 ПЕГО ВДЕЛ 51 ОТС 5 ЭфРОЫ,)(Эт)1- леиглико,я и диэтилеиголь, котрые и пдрооорязиом состояиии поступают и коиленсатор, где копдеисируясь, ияпрдвля)отея далее и сборник.Сброс катализа 1 орл из рсдктор; БосполПЯЕТС 51 Зя СЧЕТ НЕПРЕРЫБИОЙ ПОДс)ЧИ СБСРКЕ 0 ктализл тора цеитрооежиым илсосом.П р и м е р. В реакционную колаппу и подогреватель загрускают 900 кг катализаторного раствора ДЭГ, содержащего 4,5 оо КО 1- )колонна заполнена иа 0,5 высоть). В дал(иЕИСМ (РОБС и и КЛОП:(С )И),ПСРс,ии Ц. Ц("05т Зс СсСТ О.1". КП С".Ес( с)С(.Р,. ЕМПЕРсТ,С Б КГ(иС ПО;);)СРКИ:Ютпределк 180 -90 С,с,Пер;)тэ( Бср.(коло)иы -10 120 "С.1)сс) О (с г со счр(т),) 2( 5 ч)с("Всего подяи)пгилсид 218,4 (Г. ВозврдтпцгострсГПБ;)с:5)ого;) цеаилеид 81,)( П;, ц и,ио дцси(п(.:д 134.1 г. Киперси ц,5:10 (-гд ИдИИТК( Пдс)ИО ССКСК;(Г;)1 ИЗ:(1;ригр.)створа 350 пг, Отордпо трот:1:ю,катяизс ОрГО рдс Борс 1 80 Ргс,Пог)учсо ливиип(п)ого эфир :;)Г тг;)- им через Бер. к 10 ииы и ректифпкяцисй с)- работиного раствор;490 г, с коицситр)ПисйдивииилБОГО эфир;86, а иги в:ерестс ис.100 а 411 4 кг.ВЬХО,) ГБИИИ.5 ГО ЭфИРс): И( сЦЕИ,(- им -- 86,1и И);)иэтилс иггИколю 82,6 о)о.20 С и со ПОГ (и си 51; И 15 и и и,О и ГО э(1) и ) д, ); - 2 о ЭтИЛЕИГЛИКОЛя ИЗ дпэтИЛЕ ГЛИКОГ)я И ЯИ;тИЛСК 010 ИИЕ ИРИ ИОБЫЩС.ИО 1 ТЕ:1 ИС;);(ТгГРЕприсутствии едкого кали, отла)о тем, )ТО, С ЦЕ.ЬЮ ПОВЫИ)С:И 51 ВЬ).(ОДЫ ПРОДУК(с 1, С;)- кое кали применяют и коицентряции 35(п 0 процесс ведут в езиясядочиоЙПОЛИЕИИОЙ ДО )ге - а БЫСтЫ СМЕСЬК) ДИ)ИЛЕИГЛИКОЛя И ЩЕЛОЧИ), ЧЕРЕЗ КОтОруЮ бар(и)1 пруот ацетилен.