Способ получения тетракис-(винилоксиметил)метана
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС-(ВИНИЛОКСИМЕТИЛ)МЕТАНА винилированием пентаэритрита ацетиленом при повышенной температуре в диметилсульфоксиде с последующим разбавлением реакционной смеси холодной водой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его безопасности и повышения выхода целевого продукта, последний осуществляют при атмосферном давлении при соотношении пентаэритрит: диметилсульфоксид 1 : 13,75 - 15,88 (мас.) и целевой продукт выделяют фильтрованием.
Описание
Цель изобретения - упрощение процесса, повышение его безопасности и увеличение выхода целевого продукта.
П р и м е р 1. В реакционном аппарате, снабженном механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 3 г (0,05 моль) КОН, 150 мл диметилсульфоксида (ДМСО) и в течение 5 ч пропускают ацетилен при атмосферном давлении (20 л, скорость 4 л/ч). Охлажденную реакционную массу разбавляют 2 объемами холодной воды, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана отсасывают на фильтре. Получают 20,8 г (98%) продукта, т.пл. 40-41оС (холодный гексан). Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1 : 13,75 (мас.).
П р и м е р 2. В аппарате, описанном в примере 1, нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 6 г (0,11 моль) КОН, 160 мл ДМСО и в течение 3 ч пропускают ацетилен (12 л, скорость 4 л/ч) при атмосферном давлении. Охлажденную реакционную массу разбавляют в 2 раза холодной водой, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана отсасывают на фильтре. Выход продукта 21,18 г (99%). Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1:14,66 (мас.).
П р и м е р 3. В аппарате нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 6 г (0,11 моль) КОН, 170 мл ДМСО и в течение 3 ч пропускают 15 л ацетилена при атмосферном давлении со скоростью 5 л/ч. Охлажденную реакционную массу разбавляют в 2 раза холодной водой, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана, отсасывают на фильтре. Получают 21,18 г (99%), т.пл. 40-41оС (холодный гексан). Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1:15,58 (мас.).
П р и м е р 4 (сравнительный). В реакционном аппарате, снабженном механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 3 г (0,05 моль) КОН, 140 мл ДМСО и в течение 5 ч пропускают ацетилен при атмосферном давлении (20 л, скорость 4 л/ч). Охлажденную реакционную массу разбавляют двумя объемами холодной воды, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана отсасывают на фильтре. Получают 18 г (85%) продукта, т.п.40-41оС. Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1:9,25 (мас.).
Таким образом, изобретение позволяет упростить процесс, исключив из него стадии экстракции, осушки и ректификации, повысить его безопасность, поскольку отсутствуют стадии экстракции целевого продукта взрыво- и пожароопасным растворителем (серным эфиром) и винилирования взрывоопасным газом (ацетиленом) под давлением, а также повысить выход целевого продукта с 85-90 до 98-99 мас.%.
Изобретение касается ненасыщенных эфиров, в частности получения тетракис-(винилоксиметил)-метана - полупродукта для синтеза эффективных анионитов. Цель - упрощение процесса, повышение его безопасности и выхода целевого продукта. Синтез последнего ведут винилированием пентаэритрита (ПЭ) ацетиленом при 120°С, атмосферном давлении в среде диметилсульфоксида (ДМСО) при массовом соотношении ПЭ : ДМСО = 1 : 13,75 - 15,58 с последующим разбавлением водой и выделением кристаллов целевого продукта фильтрованием. Эти условия обеспечивают повышение выхода целевого продукта с 35-90 до 98-99%, при исключении стадии экстракции, осушки, ректификации и винилирования ацетиленом под давлением с применением серного эфира.
Заявка
4320774/04, 08.09.1987
Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Трофимов Б. А, Малышева С. Ф, Кудякова Р. Н, Вялых Е. П, Станкевич В. К
МПК / Метки
МПК: C07C 41/08, C07C 41/40, C07C 43/16, C07C 43/32
Метки: тетракис-(винилоксиметил)метана
Опубликовано: 15.11.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-1504968-sposob-polucheniya-tetrakis-viniloksimetilmetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетракис-(винилоксиметил)метана</a>
Способ определения масштаба индикаторной диаграммы по оси давлений
Номер патента: 332343
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Производственно, Чоповский
МПК: G01L 23/32
Метки: давлений, диаграммы, индикаторной, масштаба, оси
...осля снятия индикаторной диаграммы, не изменяя настройку индикатора и не вынимая индикаторную ленту из фотокассеты 7, снимают на индикаторную ленту суммарную динамическую тарировочную характеристику индикатора, Для этого переключатель 1 б устанавливают на замыкание цепи в и д, а переключатель 14 - на замыкание цепи е и ж (подключают электроконтактный манометр 13). С помощью шнура 11 связывают шток 10 эталонного манометра 9 с фотокассетой 7. От задатчика давления 12 подают одновременно воздух в рабочую полость эталонного манометра 9 и полость отметчика 15 равных давлений.При этом включение и выключение записывающей части индикатора производят при заданных давлениях воздуха, соответствующих двум реперным точкам, величина которых...
Устройство для выпуска продуктов плавки из герметичных печей, работающих под давлением, отличающимся от атмосферного
Номер патента: 114137
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Микулинский
МПК: F27D 3/14
Метки: атмосферного, выпуска, герметичных, давлением, отличающимся, печей, плавки, продуктов, работающих
...которого имеется конусообразное отверстие, для выпуска продуктов плавки. Это отверстие плотно закрывается конусообразной пробкой 3, во внутренней полости которой непрерывно циркулирует охлаждающая ее вода или газ, подаваемые по трубке 4 и отводимыечерез внутреннюю полость пустотелого вала б, на котором насажена пробка. Герметичность затвораобеспе чивается образованием вокруг охлаждаемой пробки гарнисажа из затвердевших продуктовплавки. Прочистка выпускного отверстия осуществляется стальнымпробойником 6, которому от рукиили при помощи особого механизма сообщаются частые возвратнопоступательные движения вдольпродольной оси,Полый вал, на котором укреплена пробка и пробойник помещенывнутри патрубков 7 и 8, герметически соединенпых с...
162828
Номер патента: 162828
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 29/10, C07C 31/04
Метки: 162828
...- ЯОв, что позволяет получить более высокий выход целевого продукта, Процесс осуществляется при температуре 100 - 350 оС, давлении 0 - 1,5 ати и весовых соотношениях диэфир: вода 1:4 - 1:10; нагрузка на катализатор 15 - 50 нл/л эфира, Выход метанола на пропущенный диметиловый эфир составляетоколо 95%.Пр имер, Через трубчатую печь, заполненную 3,5 б г катализатора при 275 С, пропускают перегретый водяной пар и диметнловый эфир. Весовые соотношения эфир - вода 1:4. Давление в системе 1 ати, Диметиловый эфир подают в печь непрерывно в количестве 180 ил(мин.В качестве катализатора используют Еленинскую глину состава А 1 Оз - - Т 10, от 39,1 до 43,4% и ГееОз от 0,83 до 0,95%, Для этого ее предварительно измельчают, отбирают фракцию с...
Чесяая библиотека
Номер патента: 248685
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 409/04
Метки: библиотека, чесяая
...- 90%.Пример. В герметичный реактор с мешалкой, манометром, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загоужают 28 - 32%-ную перекись водорода и в течение 0,5 - 1 час при интенсивном перемешивании приливают к ней 92 - 96%-ную серную кислоту при температуре не выше 50 С. В полученную смесь при внешнем охлаждении и энергичном перемешивании барботируют изобутилен (1 - 1,1 моль на 1 моль Н.02) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50 С, а в реакторе сохранялось давление изобутилена 0,3 - 1 ати. Подачу изобутплена прекращают при достижении заданного привеса (контроль по показанию газового счетчика или по увеличению объема реакционной массы, последний в момент окончания реакции должен составлять 2,2 - 2,3...
Способ получения гамма-аминомасляной кислоты
Номер патента: 547442
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Аристов, Воронин, Плешаков, Скачилова, Титаренко
МПК: C07C 101/08
Метки: гамма-аминомасляной, кислоты
...конденсацией б гиппуровой кислоты с метилэтилкетоном в ,среде уксусного ангидрида с последующей обработкой водой и содержащий примеси, например бензойную кислоту и уксусный ангидрид, ЮВыход сложных эфиров М -бензоил- /3- -амина-метил-Д-этилакриловой кислоты 70-95% в расчете на чистый 2-фенил- -втор-бутилиденоксазолони 45-65% в расчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенил-втор-бутилиденоксазолонарастворяютв 200 мд этилового спирта, спиртовой раствор подще-, лачивают 6,8 мл этилата натрия (0,6 г в 10 мл этилового спиртаметаллического нат 20 рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при 80 оС и упаривают до половины первоначаль- ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4...
Предыдущий патент: Мощная вч и свч транзисторная структура
Следующий патент: Таймер с контролем
Случайный патент: Способ предотвращения самовозгорания желтого фосфора