Способ получения 2, 2динитродиарилдисульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 71301
Авторы: Дурмашкина, Левкоев
Текст
СССР Класс 12 о, 2371301. ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ф.А 111 т 1 тНИ 1 ажиФульфцовИ, И, Левкоев и рмашки особ получения 2,2-динитродиарилд атографии ССС Заявлено 11 февраля 1947 года в Министерство кин за1103 (352084) Опубликовано 31 марта 1948 года2,2-динитродиарилдисульфиды являются обычно исходным продуктом при синтезе по методу Гофмана производных бвнзтиазола, которые находят широкое применение для получения сенсибилизирующих красителей.Эти соединения обычно получаются взаимодействием ортонитрогалоидбвнзолов с дисульфидом натрия в водно-спиртовом растворе при нагревании.Однако при нагревании нитрогалоидбензолов с дисульфидом натрия одновременно протекают восстановительные процессы.Ввиду этого выход динитродиарилдисульфидов по этому методу не превышает 70 - 75% от теоретически возможного и часто значительно снижается, В некоторых случаях дисульфид вообще не образуется.Метод получения дисульфидов взаимодействием солей арилдиазониев с дисульфидом натрия неприемлем в случае ортонитропроизводных.Дисульфиды можно также получить нагреванием соответствующих роданидов с едкими 1 целочами с последующим окислением образующихся первоначально тиофенолов. Однако в случае ортонитроарилроданидов эта реакция часто сопро. вождается значительным осмолением.Имеется также указание на образование динитродиарилдисульфидов с незначительным выходом при взаимодействии нитроарилроданидов с спиртовым раствором сернистого аммония.Согласно изобретению 2,2-динитродиарилдисульфиды получают с выходами порядка 80 - 95% от теоретически возможного при нагревании ортонитроарилроданидов с разбавленными (0,5 - 5 % ) водными растворами сернистых щелочей.Полученные дисульфиды после промывки в очистке не нуждаются,П р и м е р. 90 г ортонитрофенилроданида (0,5 г/м) вносят в расствор 10 г сернистого натрия (2,5% избыток) в 1000 мл воды, и смесь кипятят с обратным холодильником при размешиванни в течение 2 часов. При нагревании масса окрашивается в красновато-оранжевый цвет, при этом быстро выделяется95. 71301 легкий желтый осадок дисульфида, Последний к концу нагревания увеличивается, причем окраска раствора переходит в светложелтую. Осадок отфильтровывают, промывают водой и 200 мл этилового спирта и высушивают. Выход 68 г (88% от теоретически возможного); температура плавления 197 - 198 б С.При замене сернистого натрия эквивалентным количеством сернистого калия выход составляет 84% от теоретически возможного. При применении избытка сернистого натрия выход продукта снижается.В аналогичных условиях 2 Д-дини. тро,4-диметилдисульфид образуется с выходом 95% от теоретически ,возможного (температура плавления Отв. редактор М, М, Акишии96 173 - 174 С), 2,2-динитро,4-диметоксидифенилдисульфид с выходом 87% от теоретически возможного (температура плавления 164 в 1 С) и 2,2-динитро,4-диэтоксидифенилдисульфид с выходом в 82% от теоретически возможного (температура плавления 164 в 1 С). Предмет изобретенияСпособ получения 2,2-динитродиарилдисульфидов взаимодействием ортонитроарилроданидов с сернистыми щелочами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что с целью повышения вы ходов процесс ведут, в разбавлен ном водном растворе, содержащем 0,5 - 5% сернистых щелочей, при температуре около 80 - 100 С. Редактор А, Е. Никитский
СмотретьЗаявка
1103, 11.02.1947
Дурмашкина В. В, Левкоев И. И
МПК / Метки
МПК: C07C 319/24, C07C 321/28
Метки: 2динитродиарилдисульфидов
Опубликовано: 01.01.1948
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-71301-sposob-polucheniya-2-2dinitrodiarildisulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2динитродиарилдисульфидов</a>
Устройство для автоматического регулирования расхода сернистого натрия
Номер патента: 900860
Опубликовано: 30.01.1982
Авторы: Басин, Дмитриев, Мурзалинова, Оголь
МПК: B03D 1/00
Метки: натрия, расхода, сернистого
...послед 35него - с регулятором расхода реагента, регистрирующим прибором и дополнительным шаговым дозатором сернистого натрия, а второй выход поисковогоеорегулятора подключен ко второму входублока измерения приращения концентрации ионов серы.На чертеже изображена блок-схемаустройства для автоматического регулирования подачи сернистого натрия45в процессе Флотации,Устройство состоит из датчика 1,высокоомного преобразователя 2,блока 3 определения приращения входного сигнала, регулятора 4, работающего в поисковом режиме, блока 5управления вторым дозатором, регистрирующего прибора б и дозаторов7 и 8 реагентов.Устройство работает следующим обраЗом.В момент времени, когда ре"гулятор 4 дает команду на увеличение расхода реагента на один шаг Ь...
Препарат для приготовления искусственных сероводородных ванн на основе сернистого и двууглекислого (бикарбоната) натрия
Номер патента: 121539
Опубликовано: 01.01.1959
Автор: Прилипко
МПК: A61H 33/02
Метки: бикарбоната, ванн, двууглекислого, искусственных, натрия, основе, препарат, приготовления, сернистого, сероводородных
...растворяют в ней двууглекислый натрий (бикарбонат) и хлористый натрий (поваренную соль), если врач выписывает его дополнительно. Затем всыпают в ванну сернистый натрий, помешивая воду до полного растворения его. Последним всыпают в ванну кислый сернистый калий, размешивая воду в ванне мешалкой или рукой.Для ускорения приготовления ванны можно предварительно приготовлять растворы каждого ингредиента набора препарата в отдельности и выливать их в ванну в такой жс последовательности, как указано выше.В ванне кислый сернокпслый калий, вступая в реакцию с сернистым натрием, образует сероводородную воду с концентрацией сероводорода (в лг на 1,г воды), указанной на коробке набора препарата. В зависимости от назначения врача могут быть...
Способ получения я-нитробензилацетат
Номер патента: 172825
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Кочергин
МПК: C07B 41/06, C07C 201/12, C07C 205/39, C07C 205/42
Метки: я-нитробензилацетат
...С). Выход - 65 Р/ а илп 33 - 36% от рпванием маточныхкристаллизацией п ла можно выделит ство г-нитробензила мывают подои 50 - 60% -ного 2,55 г и-нптроб (в пределах 1 -5 робензилнитрат го спирта. Упа и последующей водного метано тельное количео Предмет изобретен Способ п применение чаю щийся цесса и по та, и-нитро действи 10 с кислоты пр одписная группа5 ависимое от авт. свидетельства ЪЪ Известны способы получения г-нитробензилацетата, исходя из хлористого бензила, который сначала ацетилируют, а затем нитруют, или сначала нитруют, а потом ацетилируют. Выход конечного продукта - от 25 до 27%.Предложенный способ отличается тем, что в качестве исходного реагента используют п-нитробензилнитрат, который подвергают взаимодействию с ацетатом...
415038
Номер патента: 415038
Опубликовано: 15.02.1974
МПК: B01J 23/10, B01J 31/04
Метки: 415038
...охлажденнои до 20 С, добдвляют при исрсмешивании рассчитанное количество азотнокнслого церия (здкисного). Выпавн 1 ий осадок отделяют промывают водой, затем этиловым спиртом (или другим расгворителем) и сушат под осушитслем, или в в;1 кууме,Предлагаемый спосоо позволяет получить катализатор для процсссд окисления растворов циклог кс;1 иона молекулярным кислородом с выходом ддипиновой кислоты 90 - 92% (от теоретического),Г 1 р и м с р 1. В чстырсхгорлук 1 колбу, сндби(енну 10 обрдтцым холод 11 л вциком, Гермометром, мешалкой и дслигельной воронко 11, вносят 100 вес. ч, дистиллированной воды и 100 все. ч. фракции синтетических жирных кислот, содерждгцсй кислоты, %: капроновую 1,6; эцд 1 ггову 1 о 18,2; кдпрнловую 20,0; пслдргоновую .1,5;...
Способ получения мезилатов или тозилатов
Номер патента: 503514
Опубликовано: 15.02.1976
Автор: Эдмонд
МПК: C07C 143/68
...- 35 С. В процессе загрузки дициклогексиламина начинает выпадать осадок гидрохлорида дициклогексиламина. Реакционную смесь перемешивают еще 10 мин, поддерживая температуру 25 С, Осадок отфильтровывают, получают 21 г гидрохлорида дициклогексиламина. Фильтрат разбавляют 300 мл воды и разбавленный филь- трат перемешивают 15 мин. Образуется тяжелый осадок продукта реакции и-нитробензилтозилат, Его отфильтровывают, сушат на воздухе, получают 32 г и-нитробензилового эфира толилсульфокислоты (или и-нитробензилтозилат) в виде не совсем чистото продукта. Продукт реакции растворяют в 300 мл четырех- хлористого углерода и раствор отфильтровывают от небольшого количества нерастворимых примесей. Фильтрат оставляют в холодильнике на 10 - 12 ч и...
Предыдущий патент: Способ получения густотертых красочных паст, замазок, шпатлевок
Следующий патент: Способ получения минеральных наполнителей для резиновых смесей
Случайный патент: Термоэлектрическое устройство с регулируемым положением рабочего спая