Способ получения 4, 4 -ди-тиобис-(2, 6-ди-трет-бутилфенола)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 19) (1) ЕСПУБЛИК О, С 08 К 5/37) 5 С 07 С 319/24 И ИЕ ИЗОБРСВИДЕТЕЛЬСТВУ Я Е ОР ий институт хи ериаловейн и Л.В.Зимин 1972. СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИИ ГКНТ СССР(71) Научно-исследовательсмикатов для полимерных мат(56) Патент ФРГМ 2001818, кл, С 07 С 148/ОПатент АнглииМ 1268945, кл. С 2 С, 1972. Изобретение относится к способу получения 4,4-ди-.тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола), который используется в качестве стабилизатора полимеров и полупродукта: для получения 2,6-ди-трет-бутил-меркаптофенола.. Известен способ получения.4,4-дитиобис-(2.6-ди- трет-бутилфенола),.заключающийся во взаимодействии 2,6-ди-трет-бутилфенола с монохлари-. ,.рй серой в среде неполярных органиче-. ских растворителей (бензол и др;) при : (-10)+3 С) в присутствии в качествекатализаторов кислот Льюиса (А 1 С 1 з, Рейз, ТО 4 и др.)или протонных минеральных кислот (н 2304, нс и др.). продукт выделяется. в смолообразном виде как смесь сульфидов. Выход составляет 72,4-85,2.Недостатками указанного способа являются использование катализатора для проведения реакции, что вызывает необ-,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИ-ТИОБ И С-(2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ Ф Е Н ОЛА) (57) Изобретение касается тиоорганических веществ, в частности получения 4,4 -ди-тио бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола)-стабилизатора полимеров. Цель изобретения - повышение качества и упрощение процесса. Его ведут реакцией 2;6-ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой в среде уксусной кислоты при 5-15 С. Эти условия обеспечивают получение целевого продукта в индивидуальном кристаллическом виде Т. 148,5 ОС и выходом до 94. ходимость его удаления из реакционноймассы после окончания процесса; использование при проведении реакции низкихотрицательных температур; выделение конечного продукта в смолообрэзном виде:низкий выход целевого продукта,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ 6 дполучения 4,4 -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бу-(Ятилфенола) взаимодействием 2,6-ди-третбутилфенола с монохлористой серой при-29 - 14 С в растворе толуола в присутствии фкатализатора - иода, Продукт выделяется всмолообразном виде как смесь сульфидов,Выход составляет 93.Недостатками указанного способа являются необходимость и именения катализартора, использование низких отрицательных температур, получение целевого продукта в смолообразном виде.1112351 Формула изобретения Способ получения 4,4-ди-тиобис-(2,6- ди-трет-бутилфенола) взаимодействием 2.6- ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой в органическом растворителе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют уксусную кислоту и процесс проводят при 5-15 С,Составитель С. ЛогиноваРедактор И. Касарда Техред М.Моргентал Корректор Л. Папий Заказ 501 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом, заключающимся во взаимодействии 52,б-ди-трет-бутилфенола с монохлористойсерой при 5-15 ОС в среде уксусной кислоты,При проведейии реакции при температуре выше 15 ОС конечный продукт имееткоричневую окраску; при температуре ниже 105 С увеличивается продолжительность.процесса,Выход 4,4-ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) составляет 90-94 от теоретического, считая на 2,6-ди-трет-бутилфенол. 15Изобретение позволяет получать целевой продукт в индивидуальном кристаллическом виде, а также проводить реакциюпри плюсовой температуре и без катализатора. 20П р и м е р 1, В круглодонную колбу,снабженную размешивающим устройством, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 41,2г (0,2 г-мол) 2,6-ди-трет-бутилфенола и 63 г 25уксусной кислоты, Содержимое охлаждаютдо 5 ОС и добавляют при указанной температуре 15,1 г (0,11 г-мол) монохлористой серы. Дают выдержку при 5 ОС в течение 2 ч. Суспензию фильтруют, получают 45 г (940 ) целевого продукта, Тпл, 148,5 С.П р и м е р 2, В условиях примера 1 иэ 42,4 г (0,2 г-мол) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 63 г уксусной кислоты, 13,5 г (0,1 г.-мол) монохлористой серы при 15 С получают 42,5 г (90) 4,4 ф-ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) с Тпл.148,5 С.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 42,4 г(0,2 г-мол) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 63 г уксусной. кислоты, 12,3 г (0,09 г-мол) монохпористой серы при 10 С получают 42,5 г (900 ) 4,4-ди-тиобис.(2,б-ди-трет-бутилфенопа) с Тпл. 148,5 ОС.