Способ получения 4, 4-дитио-бис-(2, 6-ди-трет. -бутилфенола)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1824394
Авторы: Иванов, Крохин, Лиакумович, Мусин, Самуилов
Текст
1824394 Формула изобретения20 Составитель 8. КрохинТехред М.Моргентал Корректор М. Самборская Редактор Т, Ходакова Заказ 2214 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушсквя наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 капывания наблюдается выделение хлористого водорода, после чего за 1,5 ч прикапывают оставшийся раствор монохлорида серы, поддерживая температуру реакционной среды -30 - ; -20 С, Реакцию проводят в токе сухого аргона, контроль эа образованием дисульфида ведут по ТСХ на силуфоле ОЧ (гексан-бенэол 3;1) Р(-32-) " 0,315, Р (ПЗФ) = 0,47. По окончании реакции (3 - 3,5 ч) с момента добавления монохлорида серы, наблюдается выпадение кристаллов дисульфида. От непрореагировавшего 2,6-ди-третбутилфенола и хлористого водорода полученные кристаллы промывают холодным ацетонитрилом и водой. Общий выход высушенных кристаллов 4,4-дитио-бис 2,6-дитрет-бутилфенола) составит 67,07 г (94).Найдено, : С 70,83, Н 8,68, Я 13,71.С 2 в Н 420252.Вычислено, ф,: С 70,90, Н 8,80, Я 13,50.Спектры ПМР снимались на приборе "Чагап-Т 60" (60 МГц) (СС 4, ГМДС, д, м.д,);1,33 с(36 Н, (СНз)з), 4,97 с(2 Н, ОН), 7,15 с(4 Н, аром, Н).ИК-спектр, "5 ресогбР" (КВ), (вазелиновое масло, мсм ): 3660, 1420, 1120, 970 смСтепень чистоты синтезированного 4,4- дитио-бис-(2,6-ди-трет - бутилфенола) контролировали методом ВЭЖХ на приборе Хром(колонка, Яерагоп-ЯЗХ-с 18); Элюент 90 водный метанол, чувствительность детектора 32; чувствительность самописца 208; скорость прохождения элюента через колонку 0,5 мл/мин); концентрация препарата5 в метаноле 0,5 г/л, обьем пробы 5 мкл; скорость движения ленты самописца 0,3см/мин,Время удерживания 4,4-дитио-бис-(2,6 ди-трет-бутилфенола) и исходного 2.6-ди 10 трет-бутилфенола равно соответственно 6,6и 5 мин.Таким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс за счет исключения стадии удаления механических при 15 месей непрореагировавшего катализатора иповысить выход кристаллического 4,4-дитиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) с 84 до 94,Способ получения 4,4-дитио-бис-(2,6 ди-трет-бутилфенола) взаимодействием 2,6- ди-трет.-бутилфенола с монохлоридом серы в ацетонитриле в присутствии катализатора при температуре (-30.-20 С), о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют целевой продукт - 4,4-ди-тио-бис(2,6- 30 ди-трет-бутилфенол).
СмотретьЗаявка
4954493, 17.06.1991
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА, ЦЕНТР ПО РАЗРАБОТКЕ ЭЛАСТОМЕРОВ ПРИ КАЗАНСКОМ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ ИНСТИТУТЕ ИМ. С. М. КИРОВА
ЛИАКУМОВИЧ АЛЕКСАНДР ГРИГОРЬЕВИЧ, САМУИЛОВ ЯКОВ ДМИТРИЕВИЧ, КРОХИН ВЛАДИМИР ВАДИМОВИЧ, ИВАНОВ ВЛАДИМИР БОРИСОВИЧ, МУСИН БУЛАТ МАГСУМОВИЧ, ИВАНОВ БОРИС ЕВГЕНЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 319/24, C07C 323/20
Метки: 4-дитио-бис-(2, 6-ди-трет, бутилфенола
Опубликовано: 30.06.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1824394-sposob-polucheniya-4-4-ditio-bis-2-6-di-tret-butilfenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-дитио-бис-(2, 6-ди-трет. -бутилфенола)</a>
Способ получения 4, 4 -ди-тиобис-(2, 6-ди-трет-бутилфенола)
Номер патента: 1712357
Опубликовано: 15.02.1992
Авторы: Егидис, Зимин, Рубинштейн
МПК: C07C 319/20, C07C 319/24, C08K 5/375
Метки: 6-ди-трет-бутилфенола, ди-тиобис-(2
...-ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бу-(Ятилфенола) взаимодействием 2,6-ди-третбутилфенола с монохлористой серой при-29 - 14 С в растворе толуола в присутствии фкатализатора - иода, Продукт выделяется всмолообразном виде как смесь сульфидов,Выход составляет 93.Недостатками указанного способа являются необходимость и именения катализартора, использование низких отрицательных температур, получение целевого продукта в смолообразном виде.1112351 Формула изобретения Способ получения 4,4-ди-тиобис-(2,6- ди-трет-бутилфенола) взаимодействием 2.6- ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой в органическом растворителе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органического растворителя...
Способ получения 2, 6-ди-трет-бутилфенола
Номер патента: 1216944
Опубликовано: 27.02.1996
Авторы: Гершанов, Даутов, Долидзе, Егоричева, Пантух, Рутман
МПК: C07C 37/14, C07C 39/06
Метки: 6-ди-трет-бутилфенола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА путем алкилирования фенола изобутиленом при повышенной температуре в присутствии алюминийсодержащего катализатора с последующей дезактивацией катализатора химическим агентом при повышенной температуре и выделением целевого продукта ректификацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве химического агента используют эфиры алкилфенолов формулы I, или II, или IIIгде R - Н, С4Н9 - С11Н23; n = 2 -...
Способ получения 4-оксиалкил-2, 6-ди-трет-бутилфенолов
Номер патента: 877918
Опубликовано: 20.09.2009
Авторы: Борисенко, Городецкая, Коптюг, Крысин, Пустовских
МПК: C07C 39/06
Метки: 4-оксиалкил-2, 6-ди-трет-бутилфенолов
Способ получения 4-оксиалкил-2,6-ди-трет-бутилфенолов путем взаимодействия 2,6-ди-трет-бутилфенола при атмосферном давлении в присутствии катализатора с алкилирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при температуре 190-220°С в присутствии 25-50 вес.% катализатора, выбранного из группы, гидроокись натрия, окись цинка, их смесь с использованием в качестве алкилирующего агента C2-C6 алкандиола.
Способ получения смеси монои ди-трет-бутилфенолов
Номер патента: 1563177
Опубликовано: 27.09.1999
Авторы: Даутов, Жованников, Логутов, Пантух
МПК: C07C 37/14, C07C 39/06, C10G 3/00
Метки: ди-трет-бутилфенолов, монои, смеси
Способ получения смеси моно- и ди-трет-бутилфенолов путем переработки отходов производства 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола, образующихся при разделении ректификацией продуктов алкилирования фенола изобутиленом и представляющих собой смесь ди- и три-трет-бутилфенолов, деалкилированием при повышенной температуре в присутствии сульфосодержащего кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью снижения смолообразования и повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологии, в качестве отходов используют смесь алкилфенолов, содержащую, мас. %: 2,6-ди-трет-бутилфенол 8,0; 2,4-ди-трет-бутилфенол 6,5; 4,6-три-трет-бутилфенол 82,1; смолу 1,3; твердый остаток 2,1, а в качестве...
Способ получения 2, 6-ди-трет-бутилфенола
Номер патента: 1679753
Опубликовано: 27.09.1999
Авторы: Даутов, Егоричева, Пантух, Сурков
МПК: C07C 37/14, C07C 39/06
Метки: 6-ди-трет-бутилфенола
Способ получения 2,6-ди-трет-бутилфенола алкилированием фенола изобутиленсодержащей фракцией при повышенной температуре в присутствии алюминийсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве алюминийсодержащего катализатора используют продукт взаимодействия тетрафеноксиалюминиевой кислоты с 2,2-диметилхроманом при молярном соотношении алюминия и 2,2-диметилхромана, равном 1 : 0,01 - 1 общей формулыгде m = 100, n = 1 - 100,взятый в количестве в расчете на алюминий 0,1 - 0,5 мас.%, и процесс ведут...
Предыдущий патент: Способ получения п-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира
Следующий патент: Способ выделения и очистки n, n -диметилимида 2, 2-бис-4 (3, 4-дикарбоксифенокси)-фенилпропана
Случайный патент: Рабочий элемент породоразрушающего инструмента