Способ получения n-изопропилn -фенил-п-фенилендиамина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА восстановительным алкилированием n-аминодифениламина ацетоном в присутствии катализатора на основе меди при температуре 120 - 170^oС и давлении 45 - 60 кг/см², отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медноалюминиевый оксидный катализатор состава 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al₂O₃.

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамина (диафена ФП), который является противостарителем натурального и синтетического каучуков, пластмасс и других полимерных материалов.
Целью настоящего изобретения является упрощение процесса.
П р и м е р 1. Получение используемого катализатора. Для получения 1 кг катализатора заданного состава предварительно готовят смесь 10%-ных растворов солей азотнокислой меди и азотнокислого алюминия в количестве 5,5 и 7,0 л соответственно.
В качестве осадителя в приготовленную смесь добавляют 5%-ный раствор карбоната натрия при постоянном рН 5,7-6 и температуре 75-85^оС. Полученную суспензию интенсивно перемешивают, затем отфильтровывают и промывают осадок дистиллированной водой. Осадок сушат при 110-120^оС и прокаливают в токе воздуха при 330-350^оС.
П р и м е р 2 (по известному способу). В лабораторный автоклав периодического действия с электрическим обогревом емкостью 500 см³ загружают 92 г п-АДФА, 100 см³ ацетона и 1,8 г катализатора 19 CuО 1,65 Сr₂O₃ Fe₂O₃. Набирают давление Н₂ до 50 кг/см², включают электрообогрев. При подъеме температуры до 120^оС начинается поглощение Н₂. При снижении давления до 30 кг/см² вновь набирают Н₂ до давления 50 кг/см² и таким образом процесс проводят в течение 5 ч.
Охлажденную реакционную массу отделяют от катализатора и анализируют хроматографическим методом. Выход целевого продукта, 93,83 Степень конверсии п-АДФА, 99,25 Степень конверсии в изопропиловый спирт, 58,3
П р и м е р 3. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава СuО 44% Al₂O₃ 56% Выход целевого продукта, 96,90 Степень конверсии п-АДФА, 99,63 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 30,1
П р и м е р 4. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 58% СuО, 42% Al₂O₃, загруженного в два раза меньшем количестве 0,9 г. Выход целевого продукта, 97,20 Степень конверсии п-АДФА, 99,74 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 21,0
П р и м е р 5. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 48% СuО и 52% Al₂О₃ и реакцию проводят в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 97,0 Степень конверсии п-АДФА, 99,78 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 20,8
П р и м е р 6. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 52% CuО и 48% Al₂O₃, загруженного в два раза меньшем количестве и в течение 2 ч. Выход целевого продукта, 95,4 Степень конверсии п-АДФА, 99,89 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 16,9
П р и м е р 7. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 43% CuО и 57% Al₂O₃. Выход целевого продукта, 96,13 Степень конверсии п-АДФА 98,6 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,1
П р и м е р 8. Процесс осуществляют как в примере 1, но с применением медноалюминиевого катализатора состава 59% СuО и 41% Al₂О₃. Выход целевого продукта, 97,45 Степень конверсии п-АДФА 99,34 Степень конверсии ацетона в изопропиловый спирт, 28,15
Результаты опытов 2-8 приведены в табл.1.
Условия и результаты опытов 9-18 реакции восстановительного алкилирования п-аминодифениламина ацетоном даны в табл.2.
Как видно из приведенных данных табл.2, использование медноалюминиевого оксидного катализатора состава 44-58% СuО и 56-42% Al₂O₃ позволяет упростить процесс за счет сокращения времени проведения процесса, уменьшить расход катализатора в два раза и ацетона в три раза по сравнению с прототипом. В отличие от прототипа в сточных водах описываемого процесса отсутствуют экологически опасные соединения шестивалентного хрома.
Изобретение касается аминов, в частности получения N-изопропил- N фенил-п-фенилендиамина - противостарителя каучуков и полимеров. Цель - упрощение процесса. Последний ведут восстановительным алкилированием п-аминодифениламина ацетоном при 120 - 170^oС и давлении 45 - 60 кг/см² в присутствии катализатора, содержащего 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al₂O₃. Эти условия позволяют исключить использование экологически вредных соединений хрома. 2 табл.