ZIP архив

Текст

Класс С 07 с; 12 ц, 1 вз ЭЬ 157693: СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУкрипко и В, Г. Гляделов ЧЕНИ НИЛ СПОСОб ПОЛ П-ФМ-ГЕДИАМ ИЛ-Я-ФЕН ИИНА Заявлено 23 апреляомитет ио делана изобретений 62 г. за ткрытий ъ 775112/23-4ри Говете Министров СС публиковано в сБкллетене изобретений и товарных знаков Хз 19 за 1963 г-гептил-.х-фенил-и-фенилендиампн применяетсный стаоилизатор пластмасс и моторного топлива, прзины и других полимерных материалов.Известен способ получения М-гептил-Х-фенил-а-фенилендиамииа каталитическим алкилированием а-аминодпфениламина альдегидами.31 от способ осуществляют при повышенных температуре и давлении.С целью упрощения и удешевления процесса предложен способ, заключающийся в том, что и-аминодифенпламин алкилируют и, гептпловым спиртом при атмосферном давлении и в качестве катализатора используют %-Ренея.Способ осуществляют следующим образом.В трехгорлую колбу емкостью 250 я 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и градуированной ловушкойхолодильником для отгона реакционной воды, загружают 40 (0,217 г мол б) п-,ам иноди фен ил амина с т. пл. 74 - 75 С, 75,69 с 0,651 г ниль) н. гептилового спирта и 6 г катализатора Х 1-Ренея, кото 1 зы; перед употреблением промывают н. гептиловым спиртом. Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане, При температуре 130 С реакционная масса кипит и при 142 147 С отгоияется реакционная вода с небольшой примесью н. гептилового спирта, который собирается над водой, Реакционную массу выдерживают в течение 1,5 - .2 час при температуре 130 - 156 С при перемешивании.Полноту реакции алкилирования определяют хроматографичсски по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первич я как эффективотивостаритель реЛо 157 б 93 Предмет пзобрстенпя Способ получения Х-гептил-Х-фенил-п-фенилендиамина алкилированием и-аминодифениламина в присутствии катализатора, отличающщ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, п-ампцодифениламин алкилируют и. гептиловым спиртом при атмосферном 1 авлснии с использованием в качестве катализатора Х 1-Ренея. Составитель Б, Джурииский Редактор Л. К. Ушакова Техрсд А. А. Камышиикова Корректор М. И. Эльмус АПоди. к печ. 26/Ъ 111 - 63 г. Формат бум. 70)(108/а Объем 0,18 изд. л.. аказ 128 Тираж 525 Цена 4 коп. ЦНИР 1 ПИ 1 осударственного комитета по делам изобретений и открытий СССРТнпография, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46. ныи амин, а такхке по количеству отогнанной реакционнои воды,Реакционную массу при температуре 50 - 55 С отфильтровываютот катализатора. Катализатор промывают 15 лл н. гептилового спирта.Затем реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгогяется избыточный и. гептпловый спирт при температуре 73 - 5 С идавлении 10 ил рт. ст. (отогнанный н. гептиловый спирт после разгонкипри атмосферном давлении можно использовать в последующих синтезах).Конечный продукт (М-гептил-Х-фенил-и-фенплендиамин) отгоняютпри температуре 170 - 173 С и 1 лл рт. ст. Получают маслянистуюжидкость светло-желтого цвета с зеленоватым оттенком, кристаллизующуюся в приемниках, т. пл. 42 - 43 С.Выделено 59,99 г Х-гептил-Х-фенил-п-фенилендиамина, выход продукта 97,8,4, от теоретического, считая на п-аминодифеппламин.Найдено в 11,: С - 80,93; Н - 9,39; 1 х 1 - 9,93.С цН 1 чВычислено в ",: С80,80; Н - 9,28; Х - 9,92,

Смотреть

Заявка

775112

МПК / Метки

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/51, C07C 211/54

Метки: 157693

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-157693-157693.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157693</a>

Похожие патенты