169504
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалнстическкхРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12.1 Х,1962 ( 794547/23-4) Кл. 12 о, 30 12 Я, 102с присоединением заявки МПК С Государстаенный комитет по делам нзобретеннй н открытнй СССРорите 07 с ДК 547 553 1(088 8 убликовано 17.1 .1965. ллетень7 Дата опубликования описания 14.17.196 М. Шутов, В, ф. Жилин, В. Л. Збарский и Е, Ю. Орлова Авт изоб витель ИЛЕНДИАМИ Н ИТРО-М СПОСОБ ОЛУЧЕНИ Подписная группа50 2,4,6-Тринитро-м - фенилендиамин - термостойкое взрывчатое вещество, которое может найти применение в нефтеперерабатывающей промышленности.Известно несколько способов получения 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамина. Способ, основанный на нитровании м-нитроанилина и последующем восстановлении 2,3,4,б-тетранитроанилина, требует сравнительно большого расхода кислот, а выход тринитрофенилендиамина не превышает 77%. Способ, основанный на нитровании м-дихлорбензола, прост, но процесс получения исходного м-дихлорбензола сложен.Известен способ получения 2,4,6-тринитром-фенилендиамина из стифниновой кислоты хлорированием ее в виде пиридиниевого основания фосгеном при температуре 23 С в течение 22 час, 1,3-дихлор,4,6-тринитробензол извлекают бензолом, выход продукта 68,5%. Обработкой дихлорпроизводного аммиаком получают 2,4,б-тринитро-м-фенилендиамин. При осуществлении этого способа применяют опасный фосген, процесс продолжителен, выход продукта сравнительно невысокий.Предложен способ, по которому 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамин получают также из стифниновой кислоты, но в качестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора в 4 - 7-кратном избытке. Стифниновую кислоту в присутствии двухкратного молярного избытка пиридина обрабатывают 4 - 7-кратным молярным избытком хлорокиси фосфора притемпературе около 100 С в течение часа.ь После обработки реакционной смеси льдомотфильтровывают осадок тринитродихлорбензола. Аминированием тринитродихлорбензолав кипящем спирте получают 2,4,б-тринитро-мфенилендиамин, выход более 90%,10 П р и мер. В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, помещают 1 моль стифниновой кислоты и б -7 моль хлорокиси фосфора. Затем при перемешиванин добавляют 2 моль пиридина так,15 чтобы температура не превышала 90 С, Полученный раствор нагревают в течение часа накипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и выливают на лед. Осадоктринитродихлорбензола отфильтровывают,20 промывают водой и сушат при 100 С, Выход " 95%, т. пл, 130 С. Расход хлорокисифосфора можно снизить до 4 моль; при этомполучают продукт с т. пл. 125 С.Полученный тринитродихлорбензол (1 вес. ч)25 порциями присыпают к спиртовому растворуаммиака (5 вес, ч) так, чтобы температурасмеси была близка к температуре кипенияспирта, В ходе реакции через смесь непрерывно пропускают аммиак. После 2-часовой вы 30 держки смесь охлаждают, осадок отфильтро:аказ 7084 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем О, изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2. вывают н промывают его сначала спиртом, а затем водой до нейтральной реакции на га. лоид. Продукт сушат при 100 С. Выход более 95 о/о, т, пл. 280 С. Предмет изобретенияСпособ получения 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамина хлорированием стифниновой кислоты в присутствии пиридина с последующим аминированием полученного 2,4-6-тринитро-м-ди.хлорбензола в кипящем метаноле, отличаю- иийся тем, что, с целью повышения выхода 5 продукта и сокращения времени процесса, вкачестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора и реакцию проводят при температуре около 100 С.
СмотретьЗаявка
794547
Г. М. Шутов, В. Ф. Жилин, В. Л. Збарский, Е. Ю. Орлова
МПК / Метки
МПК: C07C 211/51, C07C 211/52, C07C 211/56
Метки: 169504
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-169504-169504.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">169504</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-динитростирола
Следующий патент: Способ получения д-маннозы
Случайный патент: Способ контроля массовой доли нерастворимого остатка в калийных рудах