161772
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 161772
Текст
Соиз Советских СОциьлистических РЕСПЛликКласс 1211 1 оа МПК С 07 с Заявлено 02. ъг 111,1962 ( 789519/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЬ 1 ИКОМИТЕТ ПО АЕААМизОБРетений и ОткРытиЙСССР УДК Опубликовано 01.1 Ъ.1964. Бюллетень8 Подписная гругггга Л 3 4 б 14 и;,В, Г, Песин, А, М, Халецкий и В, А. Сергеев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОР-О-ФЕНИЛЕНДИАМИНАПредмет нзобрет ения Диамины типа 3,4-дихлор-о-фенилендиамина являются исходными продуктами для получения некоторых физиологически активных веществ.Предлагается способ получения 3,4-дихлоро-фенилендиамина, основанный на восстановительном расщеплении 4,5-дихлорбенз,1,3- тиадиазола. Восстановление 4,5-дихлорбенз, 1,3-тиадиазола ведут дигидратом двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании в течение 2 час.Выход достигает 50, от теоретического, П р и м е р. 1 г 4,5-дихлорбенз, 1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата двухлористого олова и 30 лгя концентрированной соляной кислоты нагревают 2 час на кипящей водяной бане. По охлаждении белый осадок отфильтровывают, промывают последовательно разбавленной (д = 1,04) соляной кислотой и водой. Фильтрат упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды, подщелачива 1 от 10 о,-ным едким натром экстрагируют эфиром, Последний испаряется. Получают 0,43 г (50%) вещества с т. кип.126 - 138 С растворимого в спирте, горячей воде: спиртовой раствор дает с раствором фенантренхинона в уксусной кислоте желтый осадок (реакция на о-днамины): пнрнднновый раствор образует с хлористым тионнлом 4,5-днхлорбенз,1-З-тнадиазол, который после перекристаллнзацнн нз разбавленной уксусной кислоты (1: 1) плавится прн 143 в 1 С и не дает депрессии температуре плавлешгя с заведомо известным днхлорпронзводным. Осадок (0,65 г) перекрнсталлнзовывают из уксусной кислоты, Получают белые иглы, плавящиеся выше 250 С (возгоняют). По данным анализа на хлор соответствует комплексному соединеншо исходного 4,5-днхлорбенз,1,3-тнадпазола с четыреххлорнстым оловом.Найдено, %: С 147,96; 48,93.С;НаС 1.Хе 8 ЯпС 1 в.Вычислено, %: С 1 48,68. Способ получения 3,4-днхлор-о-фениленднамина, отличающийся тем, что, 4,5-днхлорбенз,1,3-тиадиазол подвергают восстановительному расщепленшо днгидратом дьухлорнстого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревагпш.
СмотретьЗаявка
789519
МПК / Метки
МПК: C07C 209/62, C07C 211/51, C07C 211/52
Метки: 161772
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-161772-161772.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161772</a>
Предыдущий патент: 161771
Следующий патент: 161773
Случайный патент: Способ прогнозирования адаптационно-компенсаторных реакций при патологических состояниях