ZIP архив

Текст

154256 Класс С 07 с; 12 10 СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Подписна ао рберов и Г. С. Мироно И, ф СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛКЕТОНО Заявлено 22 фе в Комитет Опубликовано враля 962 г.по делам изобр а766893/23-4 с присоединением заявки7676етений и открытий при Совете Министров СССРизобретений и товарных знаков9 за 1963 г. ллетен 7 Известен способ получения винилкетонов, например метилвинилкетона или метилизопропенилкетона, основанный на взаимодействии алифатических кетонов с формалином в присутствии солей вторичных аминов в жидкой фазе, Образующиеся при этом промежуточные основания Манниха обрабатывают 50%-ной щелочью, суспендируют в теплоносителе, насыщают хлористым водородом и разлагают при 145 - 160 с выделением целевого продукта.Недостатком этого способа является низкий выход оснований Манниха и, следовательно, целевого продукта, а также сложность выделения его. Предлагаемый способ состоит в том, что конденсацию алифатических кетонов с формалином в присутствии вторичных аминов проводят при рН реакционной среды в пределах 0,1 - 4 с последующим разложением оснований Манниха при температуре 150 - 210 и вакууме 1 - 150 лл, рт, ст.Благодаря созданию определенной рН реакционной смеси при введении в реакционную смесь соляной кислоты повышается выход оснований Манниха и целевого продукта.П р и м е р 1. В автоклав загружают 197 г (1,8 попо) гидрохлорида диэтиламина, 54 г 11,8 лопь) формальдегида в виде 35%-ного водного раствора 6,0 лл концентрированной соляной кислоты (для доведения рН реакционной смеси до 11 и 104,3 а (1,8 долив) ацетона.Смесь нагревают при 100 в течение 2 час, затем содержимое автоклава упаривают при 120 и вакууме 40 лл рт. ст. с последующим разложением образовавшегося гидрохлорида основания Манниха при температуре 150 - 210 и вакууме 50 - 80 лл рт. ст. Было выделенс 109,6 г метилвинилкетона с т, кип. 79 (743 лл),п 1,4115, с 14 вв 0,8666, выход от теории 87%.154256 Предмет изобретения Способ получения винилкетонов путем конденсации формальдегида с алифатическими кетонами, содержащими СН - или СНа - группы в а-положении к карбонильной группе в присутствии солей вторичных аминов в жидкой фазе с последующим разложением промежуточно образующихся оснований Манниха, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, конденсацию проводят при рН реакционной смеси в пределах 0,1 - 4 с последующим разложением оснований Манниха при температурах 150 - 210 и вакууме 1 - 150 мм рт, ст,Редактор О. Д, Ус Техред А, А. Камышникова Корректор В. П, фомина Поди. к пеи. 11 ЧП - 53 г. Формат бум. 70 Х 108/1 в Объем 0,18 изд. л,Заказ 1512/7 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр, Сапунова, 2. П р и м е р 2. Б автоклав загружают 197 г (1,8 лола) гидрохлорида диэтиламина, 54 г (1,8 л 1 о.и) формальдегида в виде 35%-ного водного раствора, 5 ял концентрированной кислоты и 64,8 г (0,9 моль) метилэтилкетона.Смесь нагревают при 100 в течение 2 час. После упаривания и разложения основания Манниха выделено 55,6 г винилизопропенилкетона с т. кип. 59 (95 люм), и 1,4540; с 14 зв 0,8906, выход 64,3%,

Смотреть

Заявка

765893

МПК / Метки

МПК: C07C 45/75, C07C 49/203

Метки: 154256

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-154256-154256.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154256</a>

Похожие патенты