Либман
Способ получения алкил(арил)днхлордитиофосфатов
Номер патента: 180596
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Андельбаум, Бейм, Близнюк, Вершинин, Либман, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)днхлордитиофосфатов
...г л ля т:ютрсххлористого фосфора осзпослдую)цей доработки кубоц О остатк;3 поО ЛУЧЗЮт 89, о РОД Кт;3.Пример ". Пол ченце гкил;1 ихлорди: иофофзт 3. Смесь, одержящую 0,02 . 3 яоло тригексцлтетрзтиофосфзтзи 0,044, люл33 отреххсОри) ого фосфора,б 3 агреяют в закрытом сос)дс" црц 195 - 200 гСтеч 33 с 6 3(, прО;мкт (ыдг 51 ют перегонкой; т. киц. 12 122 С (3 3 л сп. гт.);( 1,2359; ио 1,5 О 34; МК) 65,01: вычц- ,3 ио 64,72.ОНайдено, (,(3 С 290 З25 60СН;СсР 8 .Вычислено,: С 29,25; 3 25,49.Выхо; 68,0"(без 1 ор 3 ботс 33 куоовогос)г;3 тк .Пример 3. По 1 че)цмтцлдих л о р д и т и о ф о с ф з т з.А. Смесь, со;тоящую цз 0.03 г сяо.о трм- т(лтетрзтюфосфзт:( и 0,06 г 3 яо.3 т 3 Отр хО хлористого фосфора, цзгревяют в закрытомРслактор Л. 1,...
Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната
Номер патента: 180595
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бешу, Близнюк, Кваша, Либман, Севитов, Солнцева
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната
...и температуре 30 - 35 С (охлаждение) 0,24 г лоло хлораля. Когда продуктначинает кристаллизоваться (обычно через2 - 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лсл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех жеусловиях еще 2 - 4 час. Реакционную массуохлаждают до 0 - 5 С, выдерживают 1 - 2 час,осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоясшого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 - 65=С. Выход 98,5 - 99,5%.25 г полученного продукта суспепдируют всмеси 2 лсл хлороформа, 10 м,г петролейногоэфира и 0,7 лс.г триметилфосфита, Суспепзгиовыдерживают 40 хсссн при 20 - 25 С, осадок 30 отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 ясин, еще раз...
Способ получения фреонов
Номер патента: 189409
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бина, Габов, Ефанр, Либман, Могилевский, Чижик
МПК: C07C 17/20, C07C 19/08
Метки: фреонов
...туда же вводят новую порцию органического сырья в количестве 25 - 30%, Здесь фтористый водород реагирует со свежими порциями органического сырья при температуре около 105 С и образующееся при этом монофторсодержащее органическое сырье подают на дофторирование в первую ступень, Процесс идет в присутствии пятихлористой сурьмы под давлением в системе около б,5 ати. Ведение процесса предлоМогилевский, Л. Г. Ефановаик и Е, А. Алябинатс женным способом увеличивает выход целевого продукта с 94 до 99%.П р и м ер. Весь фтористый водород, необходимый для синтеза, подают в первый реак тор, туда же подают органическое сырье вколичестве до 80% от стехиометрии. Газы, содержащие продукты реакции, а также фтористый водород поступают во второй реактор...
Способ получения алкил(арил)дитиодихлорфосфатов
Номер патента: 187785
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Баршавский, Бейм, Бершинин, Близнюк, Либман, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)дитиодихлорфосфатов
...С (3 мл рт. ст.); с 14 1,4246; и о 1,5904. Известен спотиодихлорфосфхлорфосфата сС целью расшения выходачать алкил(армодействием тмеркаптанамиколичеств гетепример, пириди рисоедииением заявкиДиэтилтритиохлорфосфт. кип, 110 - 112 С (2 лглзо 1,6115. Найдено, %: С 1 15,81; С 4 НгоС 1 Р) з Вычислено, %: Б. Фракционной ной в аналогичнПример 2етритиохлор д ттфосф ата.А, Фракционной разгонкой сменой в условиях примера(0,35 г моль) тиотреххлористого35 г (0,75 г,цокать) метилмеркаптствии 0,2 г (1 мол. %) пиридинаМетилдитиодихлорфосфат, 13т. кип. 59 - 60"-С (5 лл рт. ст,);по 1,6115, 3Найдено, %: С 1 39,03; Я 35,80,С НЗС 12 Р аВычислено, %: С 1 39,20; Я 35,35.Диметилтритиохлорфосфат, 39,8 г (59,4%),т. кип, 92 - 93 С (2 ил рт. ст,); д 4 во...
Способ получения амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов
Номер патента: 187783
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Зимин, Либман, Хохлов
МПК: A01N 57/28, C07F 9/24
Метки: амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов
...Реакционную массу в течение 6 час,отфильтровывают, ой, сушат над сульчь отгонягот и в осв виде прозрачной В ы ход 100%; (11 найдено 93,62, вычисовыми и пестици 5-диметилдиме те иохлори пере а, расто массу ивании затем к тра, ра ршения 5 - 70 С хлаждеат над итель и 3 диметилтритдобавляют прдиметнламинРеакционнугтном неремешгение 2 час,гь едкого наДля завеышают до 6час. После отдел я 1 от, сушяют раствор,74; Я Р 9,91; П р и м е р 3. Получение Я,Б-диметил-хлорфениламидотритиофосфата. присоединением заявкиедложен способ получения амидо-(гидра-тритиофосфатов общей формулы Пример 1. Получентиламидотритиофосфата.К раствору 0,03 г лольфосфата в 20 л.г бензоламешивании 0,04 г ло.гьворенного в 10 лл воды.выдерживают при энергии температуре 20 С в...
Способ получения производных триили тетратиофосфорных кислот
Номер патента: 187019
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов
МПК: C07F 9/165
Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили
...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...
Способ получения 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб
Номер патента: 186473
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Либман
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб
...ьтительными нематодами.Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию сарилоксиэтанолами в присутствии акцепторовхлористого водорода, например третичныхаминов,Г 1 р и м е р. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината,А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляютпри перемешивании и температуре 10 - 20 Сраствор 0,1 г люль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 - 50 С5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушатазеотропно, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают продукт в виде вязкой,слегка окрашенной...
Способ получения эфировтритиофосфиновых кислот
Номер патента: 186464
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых
...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...
Способ получения алкансульфохлоридов
Номер патента: 186459
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Курдюков, Либман, Попова, Хардин, Цыганков, Шрейберт
МПК: C07C 303/10, C07C 309/80
Метки: алкансульфохлоридов
...ридом и хлором в пр нагревании, отлича упрощения процесс мента инициаторов, пользуют диоксипер ведут при 25 - 40 С,охлоридов ым ангидиатора при , с целью я ассортиеднего иси процесс я алкансульфдороды сернисисутствии иницвившийся тем, чта и расширеничестве посль хлораля в ка екис Известен способ получения алкансульфохлоридов обработкой углеводородов сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида при температуре 50 С.С целью упрощения процесса и расширения ассортимента инициаторов предложен способ получения алкансульфохлоридов, состоящий в том, что углеводороды С, - С 18 подвергают сульфохлорированию сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - диоксиперекиси хлораля при...
Способ получения о, о-диалкил-8-(р-ацилокси) этилтиофосфатов
Номер патента: 184865
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Либман, Протасова, Стрельцов
МПК: C07F 9/165
Метки: о-диалкил-8-(р-ацилокси, этилтиофосфатов
...- 90% 5 по =1,5165, М С,НгоС 120 оРЯ. Найдено, %; С Вычислено, %: В аналогичных ны и другие вещ,54.5 - 7,67.получеПре изобретен ил-Я-(р-ациформуль зший алкил чо О щенный алкил, ар тличающийся тем, уктов, обладающ ти, диалкилхлорф юдействию с р-м карбоновых кисло хлористого вод аминов. К - алкг щенный получек ными св вергают выми эф ьии акц мер тре л, заме арил, о тя прод ойствак взаимо ирами епторов тичныхил или замечто, с целью их пестицидосфаты под- еркаптоэтилот в присутсторода, напригде К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил, взаимодействием диалкилхлорфосфатов с р-меркаптоэтиловыми эфирами карбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, Полученные...
Способ полученияs, s, s-триалкилтритиофосфатов
Номер патента: 184864
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Близнюк, Вершинин, Кваша, Либман, Мильготин, Хохлов
МПК: C07F 9/17
Метки: s-триалкилтритиофосфатов, полученияs
...- фосфаната, смеси пятисернистого фосфора с к-николином илн пнризином или а, а-дипиридином, смеси феш 1 лдитиометафосфопата с пиридином и смеси метилтритиометафосфата с триэтиламином, Наиболее активным катализатором является первый. При его использовании реакция завершается за 14 - 18 час. При увеличении количества катализатора до 5 мол. а/О время реакции сокращается на 3 - 5 час. ли ото ть 15 са к 1. Я,Я,З-ТрибСмесь, содержащ фосфора, 0,12 г мо г (1 мол. 00) пяти 48 г (2 мол, %) пи обратным холодил выделения хлори с), Затем избыток акууме, в остатке ый продукт в виде 1,0650; п 1,5460. утилтритио ую 0,03 г моль ль бутилмеркапсернистого фосридина, кипятятьником до престого водорода меркаптана отнаходят практипрозрачной жид 30 При 11 осф...
Способ получения хлорангидридовдитиофосфорной кислоты
Номер патента: 184863
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Либман, Троицкий, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: кислоты, хлорангидридовдитиофосфорной
...г моль бутанола нагревают при 80 - 85 С в течение 15 час, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Для завершения реакции температуру повышают до 100 С, и смесь выдерживают при этой температуре 2 час. В этих условиях выделилось теоретическое количество хлористого водорода. После выделения всего хлористого водорода реакционную массу выдерживают при 60 - 80 С (15 - 20 мм) и получают технический продукт с количественным выходом; с 1 го 1,1240, и" 1,5130, Характеристика перегнанного вещества: т. кип. 75 - 76 С (0,01 мм), с 1 с 1,1250; пгс 1 51642. Получение Я-этил-о-м-крезилдитиохлор фосфата.К раствору 0,05 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,05 г моль м-крезола в 50 мл бен. зола добавляют при перемешивании и температуре 75...
Способ получения диалкилтритиохлорфосфатов
Номер патента: 184846
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Блиг, Вершинин, Либман, Хохлов
МПК: A01N 57/34, C07F 9/20
Метки: диалкилтритиохлорфосфатов
...остаток снова нагревают в тех же условиях и дополнительно получают 2,4 г дибутилтритиохлорфосфата. Общий выход 94,3%.П р и м е р 2. Смесь 0,03 г моль триметилтетратиофосфата и 0,03 г люль метилдитиохлорфосфата нагревают в атмосфере инертного газа в перегонной колбе с обратным холодильником при 180 в 1 С в течение 6 час. Перегонкой выделяют 7,6 г (66,3%) диметилтритиохлорфосфата, с т. кип. 92 - 94 С (1,5 млс), (14 о 1,4137, прф 1,6521, МК, 49,69; вычислено 50,26.Найдено, огас, С 18,13; Р 16,40; 8 549,50.СзН,СРЯз.Вычислено, %; С 18,44; Р 16,10; Я 49,86.Низкокипящую фракцию и кубовый остаток запаивают в стеклянную ампулу и нагревают 8 час при 180 - 190 С. Перегонкой выделяют дополнительно 1,9 г диметилтритиохлорфос. фата. Общий выход...
Метод получения 1, 1-дифенилпропин-2-ола-1
Номер патента: 184837
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Либман
МПК: C07C 29/38, C07C 33/24
Метки: 1-дифенилпропин-2-ола-1, метод
...мнатной темпералением реакционродукта эфиром,Известен способ получения 1,1-дифенилпропин-олавзаимодействием ацетилена с бензофеноном в среде жидкого аммиака в присутствии металлического натрия.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре. Реакционную массу затем подкисляют и продукт извлекают эфиром.Таким образом упрощается процесс и сокращается время его протекания.П р и м е р 1. 7 г едкого кали растворяюг при нагревании в б 0 ллл изобутилового спирта и отгоняют 45 ял смеси спирта с водой. К охлаждаемому остатку прибавляют 70 лл безводного диметилформамида и 9 г бензофенона. При...
Способ получения о-алкил-8(р-ацилокси) этилтиофосфинатов
Номер патента: 183745
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Ваша, Всесоюзный, Коломиец, Либман, Стрельцов
МПК: C07F 9/40
Метки: о-алкил-8(р-ацилокси, этилтиофосфинатов
...арил, арил; гл, взаимодействием р-мерфиров карбоновых кислот с дарии фосфиновых кислот продуктами для их получеридами фосфиновых кислот анических растворителях в пторов хлористого водорода, ых ахтРгнов.-э т и л(рг)этил м Пример. П дихлорфено тилтиофо сф А. К раствор хлорфосфината лового эфира 2 лоты в 40 тгл переметгтивянииолучсние Оксиа цетокси ната.ъ 0,05 г тгольи 0,05 г лголь4-дихлорфеиоксухого эфира пи температуре О-этилметил- р-меркаптоэтииуксусной кисрибавляют при5 - 15 С расгде К и К-алкил,замещенный алки К" - низший алкгкаптоэтиловых э эфирхлораигидри(или исходныминия: дихлорангиди спиртов) в орг присутствии акценапример третичи твор, содержащий 0,0и 10 лгл эфира. Реаквают при 20 - 25 С вотфильтровывают, фи5 дой (два...
Состав эмульгирующихся концентратов пестицидов
Номер патента: 177224
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Безуглый, Всесоюзный, Груздев, Калашникова, Либман, Пильменштейн, Потоловский
МПК: A01N 25/30, A01N 41/04
Метки: концентратов, пестицидов, состав, эмульгирующихся
...сульфонатов, применяемых в качестве детергентных прнсадок к моторным маслгсм СКи ПМС,П р и м е р 1, Используют следующий состав (а) концентратов, %:Метилмеркаптофос 30 Тяжелый сольвент 58 ОП9 1-1 ейтральная присадка типа СК3 Концентрат образует устойчивую 0,5%-ную эмульсию без образования осадка через 24 час. Такую же эмульсию, но без присадки, можно получить при содержании в кон. центрате не менее 20% ОП. Таким образом, общее количество эмульгаторов при вве дениц присадки в концентрат метилмеркаптофоса снижается на 40/ю, а эмульгаторя ОП- ня 55%.Испытания на фнтоцидность 0,05, 0,1 и 0,2%-ных эмульсий, содержащих присадку, ня ейн, В. Н, Калашникова,В, Груздев и Т. К, Авалианиятельский институтщиты растений НЦЕНТРАТОВ ПЕСТИЦИДОВ...
Способ получения о-алкил-5, 8-ди-(ы-алкил-
Номер патента: 176587
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Либман, Мандельбаум, Мельников, Сойфер
МПК: C07F 9/165
Метки: 8-ди-(ы-алкил, о-алкил-5
...25,4724,24; 24,15 30,3829,129,127,9 10,0 9,53 9,5 9,26 8,65 8,82 8,62 8,728,448,23 34,128,927,4227,42 26,87,26,8125,824,0 8,0524,07,31 23,06,73 27,97,75 24,07,2 23,227,19 23,227,1622,41,0 35,0533 3 25,5, 25,51 23,27; 23,5 27 65 2( бб 23 07 23 1822,7322,41; 22,47 21,63; 21,78 9,1517658 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К. Ушакова Техред Т, П, Курилко Корректор Ю. М. федулова Заказ 3709/18 Тираж 675 Формат бум. 6090/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изсбретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. К метанольному раствору натрийпроизводного амида тиогликолевой кислоты добавляют постепенно эквимолекулярное количество...
Способ изготовления фильтрующего л1атериала
Номер патента: 175850
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Либман, Ллалашкин
МПК: D01G 11/00
Метки: л1атериала, фильтрующего
...Раньше для фильтрующего материала использовали хлопчатооумажную пряжу от б 0 до 100 номеров, которую на фабриках наматывали в куфты определенного веса н отпразляли потребителям.Предлагаемыи спосоо изготовления фильтрующего материала для очистки масел и топлива преимущественно на тепловозах предусматривает замену полноценной хлопчатобумажной пряжи путанкой прядильного производства и позволяет снизить себестоимость. Для этого путанку сортируют, удаляют посторонние примеси, нити распрямляют на колковом барабане с образованием на нем кольцевого холстика, который затем разрезают по образуюгцей одрдоднд, а потом разделяют нд пряди определенного веса, уплотняют их и упаковывают в пакеты.Отсортированная и очищенная путанка поступает на...
Устройство для защиты и вскрытия вакуумированного датчика прибора
Номер патента: 175398
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Лебедев, Левина, Лепехина, Либман, Мартынкевич, Озеров
МПК: G01N 1/02
Метки: вакуумированного, вскрытия, датчика, защиты, прибора
...частей, скрепленных между собой и с патрубком прибора вакуумно-плотнымц стеклянными швами ц снабженных приспособлениями, например ушками, для соединения с О разрывающим механизмом,дггисная гругггга Л 240 Известны устроиства для вскрытия вакуумнрованных датчиков приборов в исследуемой среде, содержащие герметичный стеклянный колпак и механизм для его разрушения. Датчик прибора, который должен непосредственно соприкасаться с исследуемой средой, в таких устройствах не может быть помещен под вскрываемый колпак, так как прц вскрытии оц будет поврежден.В предлагаемом устройстве герметичный колпак выполнен в виде двух прилегающих металлических поверхностей, которые скреплены между собой и с патрубком прибора вакуумно-плотными стеклянными...
Способ получения диалкилфосфатов
Номер патента: 174180
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Буланкина, Военна, Либман, Новокрещенов, Петров, Супкарев
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов
...0,97 -20 - 350,- 1,446,ных оты недоуде О лага- батыих, хлоизата 15енин вном обра шении ением 1 редмет изобретени тнош ра(1 моль) воды и изляют хлористый водсухим азотом. Затем хлорокиси фосфорании добавляют еакционной смесрод путем прод при 50 С и п при 8 г удареме ъ 3 писная группа М 50 Известен способ полученил диа тов, заключающийся в последовате работке хлорокиси фосфора мет высшим спиртом, Получаемые пр нечные продукты содержат больш ство примесей; кроме того, необхо пользования метилового спирта производство диалкилфосфатов.С целью устранения вышеуказан статков, повышения степени чист шевления конечных продуктов, по емому способу хлорокись фосфора вают водой при молярном соотно равном 1: 1, с последующим удал ристого водорода и...
Способ получения диалкилтиофосфатов
Номер патента: 172791
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бейм, Близнюк, Кривошапов, Либман, Мандельбаум, Хохлов
МПК: C07F 9/17
Метки: диалкилтиофосфатов
...%: Р 21,84; 5 22,45; экв, 142.0.П р и м е р 2. Д и э т ц л т и о ф о с ф а т. 1( нагретому до 60 С аос. этанолу (2,0 г лоло), содержащему 0,46 г пцридцна, добавляют в течение 2 час при перемешцванцц 0,6 г лоль тцотреххлористого фосфора. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 4 час, затем при слабом кипении 2 час и сильном кипении (86 - 90"С) до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 2 час). Избыток спирта отгоняют в вакууме ц в остатке получают технический продукт в виде прозрачной подвиткной жидкости. Выход100%, с 1 1,1886, п 1,4370, экв. 172,8.Характеристика перегнанного вещества (псрегонка после промывки водой ц высушцвания): т. кип. 64 - 65 С (0,005 л,ц рт. ст.); д 0 1,1801; п 20 1,4720; экв. 171,2;...
Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната (хлорофоса)
Номер патента: 172326
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Богатырев, Бондарь, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов
МПК: A01N 57/20, C07F 9/40
Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната, хлорофоса
...О 2,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната са) взаимодействием диметилфос хлорацетальдегидом (хлоралем),При получении хлораля из этил последняя стадия связана с хлормасла серной кислотой. Предлагаемый способ получени более простой. Вместо хлораля и промежуточный продукт - полуа раля. При этом стадия выделения ключается.ового снн гбработк та я хлорофосаспол ьзуетс 51цеталь хлохлораля нсорлую метром ют 97 г 5 г (0,5 С смес олоу, снабжен обратным хо (0,5 моль) моколь) днметнл, перемешивал,5 ня О,О-диметил,2,2-трифоната (хлорофоса) на ос 5 та, отлпчаюшийся тем, что, процесса, диметилфосфиты одействню с полуацеталем Спосоо нолуче хлор-окснэтнлфо иове днметнлфосф с целью упрошенн подвергают взан хлораля. куумом (30 мзг рт. ст.) 2090 С отпаривают...
166018
Номер патента: 166018
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Кузнецов, Либман
МПК: C07C 209/24, C07C 209/28, C07C 211/18 ...
Метки: 166018
...этиленгликоля, этилцеллозольва и т, и.) и 0,1 г полухлористой меди нагрева ют на кипящей водяной ба. е в течение часа,Затем массу вьлизают в смесь разбавленной НС со льдом; полученный раствор промывают эфиром и подщелачивают водным аммиаком. Вы;,слившийся продукт извлекают О эфиром и сушат поташом, После разгонкиполучают 6,0 г 1,1-дифенил-диэтиламинопентина-З), перегнапного при 166 в 1 С (1 ,:).При обработке спиртовым НС 1 эфирного 5 раствора основания осаждают хлоргидрат1,1-дифеплл-диэтиламинопентина-З, который после кристаллизации из этилацетата плав ится п р н 121,5 - 122 С.П р и м е р 2, 5 г 11-дифенилбутина-З, 4 г О бромгндрата дпэтиламина, 3 мл водного формальдегида (формалина), 25 мл этанола (или другого...
Способ получения а-ацетиленовых аминов
Номер патента: 164293
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Кузнецов, Либман
МПК: C07C 209/66, C07C 211/23, C07C 211/28 ...
Метки: а-ацетиленовых, аминов
...лития, полученному из 3,5 г фенилацетилена и эквивалентного количества фениллития или амида лития в 40 мл диэтилового эфира, прибавляют мгновенно 4,5 г кристаллического перхлората диметилизопропилидениммония. Смесь кипятят 1 час, при этом соль постепенно переходит в паствор. По охлаждении реакционную массу выливают на лед, эфирный слой дважды извлекают разбавленной соляной кислотой и промывают водой. Объединенные водные экстракты подщелачивают, выделившийся продукт извлекают эфиром. После сушки эфирный раствор разгоняют при 120 - 121 С (15 мм рт. ст.) и получают 3,82 г (84,00 считая на перхлорат иммония) продукта.Хлористоводородная соль амина после пере 2кристаллизации из смеси хлороформа и эфираплавится с разложением при температуре...
Способ получения хлорофоса
Номер патента: 164280
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Богатырев, Бондаренко, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов
МПК: A01N 57/20, C07F 9/40
Метки: хлорофоса
...- 500 лл рт. ст, Газообразные продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым метплом выводят черсз обратньш холодпльникс проводят через водяной и щелочной скрубберы, где улавливается хлористый водород, сушат в колонке серной кислотой, фильтруюг, после чего хлористый метил компремируют и собирают в сборнике жидкого хлористого метила.После прилива метилового спирта реакционную смесь выдерживают 30 - 60 мин. при той яе температуре и давлении и подают на отпарку. Отпаривают смесь при температуре 90 С и остаточном давлении 40 лл рт. ст. В кубе остается 208,7 г (81 ) технического продукта е содержанием активного начала 88%. Пример 2, Непрерывный процесс. В реактор емкостью 200 лл непрерывно по сифонам дозируют со скоростью 28 лл,час 4 г...
Способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса
Номер патента: 163619
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Вадшавский, Иванов, Либман, Малуги, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Фукс, Шкурина
МПК: C07F 9/165
Метки: изомера, метилмеркаптофоса, тиолового
...с целью зводства и увели. дукта в качестве еисой р-х ро про Подггисная группа Заявитель. Всесоюзный научно-исследо зИзвестен способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса реакцией взаимодействия диэтилхлортиофосфата с р-оксидиэтилсульфидом и дальнейшей обработкой содержащейся в реакционной массе соли диалкилтиофосфорной кислоты р-хлордиэтилсульфидом. Выход конечного продукта составляет 26%.Предложенный способ состоит в том, что вещество получают из сточных вод производства метилмеркаптофоса и диметилхлортиофосфата, получаемых при взаимодействии о, о-диметилхлортиофосфата с р-оксидиэтилсульфидом в присутствии щелочи. Часть о, о-диметилхлортиофосфата в результате щелочного гидролиза превращается в натриевую соль...
Способ очистки трихлорметансульфенилхлорида:
Номер патента: 163611
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Зеткин, Карапеть, Либман, Недбаева, При
МПК: C07C 313/08
Метки: трихлорметансульфенилхлорида
...пе выше 100 С. Чистота полученного продукта не менее 97%. 0,3 0,7. Ректификацию ве е эффективностью 1 искусственной смеси , от которого в ос учую фракцию. Котпой стеклянной дут на ваку теоретичеи реакционновном отголонку заполнасадкой в 1 онохлористая сеХМСХ 25 75 5 При ректификации, описанной в пример фракции, % вес.: роводимо1, получа аналогичнот следующие ы загружают 80става, % вес,: продук СероуглеродЧетыреххлористый углерод 0,5 8,5 фракция - монохлористая сежащая 2,1% ТХМСХ содер 8 Подписная группаПример умной колонк ских тарелок ного продукт няют легколеняют стандар форме витковВ куб коло следующего с При ректификации получают следующиефракции, % вес.:1 фракция (при 150 мм рт. ст.) -четыреххлористый углерод 7,311 фракция -...
Способ получения триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio (ixff: ijeeiriьи5; и; отеид
Номер патента: 151334
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Кофман, Либман, Новокрещенов, Складнев, Ткаченко
МПК: C07F 9/11
Метки: ijeeiriьи5, ixff, отеид, триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio
...способа и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения триалкилфосфатов с применением вместо треххлористого фосфора суспензии элементарного фосфора.Способ заключается в том, что суспецзпю элементарного фосфора в избытке соответствующего спирта в присутствии органического растворителя или без него обрабатываютхлором при температуре 35 - 40 С.Пример, В суспензию красного фосфора в н-бутилсхвом спирте, взято в двойчом избыгке против рассчитанного, при хорошем перемешивации и охлаждении барботцруют хлор, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 35 - 45 С. После введения в смесь теоретического количества хлора почти весь фосфор растворяется и раствор становится прозрачным. Для восполнения незначительных...
Устройство для очистки внутренних каналов сопел мычкоуловителей прядильных машин
Номер патента: 149697
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Иванкин, Либман, Перцовский
МПК: D01H 5/68
Метки: внутренних, каналов, машин, мычкоуловителей, прядильных, сопел
...укреплена на подпружиненном кронштейне 18 с возможностью возвратно-поступательного движения с помощью системы рычагов 19 и пружины 20; внутри ванночки укреплена зоронка 21 для упора сопла 2, а вверху - рычажный замок 22, фиксирующий сопло 2. Ванночка 3 связана с пальцем 23, посредством которого тяга 24 взаимодействует с двуплечим рычагом 25.Ванночку 3 наполнгпот щелочным раствором до уровня, обеспечивающего погружение сопла 2 на 150 льи и промывку его наиболее загрязненной части.Работа устройства осуществляется следующим образом,Движенпе передается от электродвигателя 5 на шкив 11 через ременные передачи и редуктор 17. При соединении левой 12 и правой 12 а полумуфт вращение первой через вторую переносится на вал 4, в результате чего...
Способ получения тиотреххлористого фосфора
Номер патента: 147583
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Бондаренко, Дулькин, Клейменова, Либман, Марказен, Субочев, Шилов, Шубников
МПК: C01B 25/14
Метки: тиотреххлористого, фосфора
...подают в стехиометрическом соотношении, При температуре 124 - 126, атмосферном давлении и в присутствии катализатора - активированного угля марки Р.Р-З осуществляют синтез по уравнению:5+ РС 1 зРЯС 1 з - , - 1 б ккал/моль.Гемпературу в реакторе поддерживают при помощи пламенного обогрева.Из реактора пары тиотреххлористого фосфора (90%) и треххлористого фосфора (1 С%) через отбойную колонну поступают в ректификационную колонну.;11 о 1 47583 Из куба колонны через холодильник готовый продукт поступае 1 в промежуточную емкость и затем центробежным насосом в сборник тиотреххлористого фосфора.Погон верха ректификационной колонны частично возвращают на флегмирование колонны, частично направляют обратно в реактор. (Погон в вес. % состоит из 51%...