Способ получения тиотреххлористого фосфора

И 1(14" Сй Ь г% Класс 121, 31СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИРК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ПогПисная группа Л 45 3, Х. Марказен, А, П. Шубников, Т. А, Клейменова, Б, Я. Либман, Б. Ф. Субочев, Е, Г. Бондаренко, 10. И. Дулькини В. Ф. Шилов СГ 1 ОСОБ Г 1 ОЛУЧЕНИЯ ТИОТРЕХХЛОРИСТОГО ФОСФОРАЗаявлено 17 июля 1961 г. за739044/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений11 за 19 б 2 г.Известны способы получения тиотреххлористого фосфора при тем. пературе 124 - 12 б и нормальном давлении в присутствии катализатора - активированного угля, Однако часовая производительность 1 мз полезного реакционного объема по конечному п",.одукту незначительная и составляет 150 в 180 кг.Предлагаемый спосоо отличается тем, что в процессе получения тиотреххлористого фосфора применяют катализатор, получаемый непосредственно в самом реакторе путем сплавленпя активированного угля с серой при температуре 200 с последующим кипячением в тиогреххлористом фосфоре. Это позволяет осуществлять процесс непрерывно и более производительно.При осуществлении способа комковую серу с помощью транспортера подают в плавитель, откуда она самотеком поступает в отстойник. Из отстойника расплавленную серу подают дозировочным насосом в пеактор, Из другой емкости осуществляют подачу треххлористого фосфора в тот же реактор. Реагенты подают в стехиометрическом соотношении, При температуре 124 - 126, атмосферном давлении и в присутствии катализатора - активированного угля марки Р.Р-З осуществляют синтез по уравнению:5+ РС 1 зРЯС 1 з - , - 1 б ккал/моль.Гемпературу в реакторе поддерживают при помощи пламенного обогрева.Из реактора пары тиотреххлористого фосфора (90%) и треххлористого фосфора (1 С%) через отбойную колонну поступают в ректификационную колонну.;11 о 1 47583 Из куба колонны через холодильник готовый продукт поступае 1 в промежуточную емкость и затем центробежным насосом в сборник тиотреххлористого фосфора.Погон верха ректификационной колонны частично возвращают на флегмирование колонны, частично направляют обратно в реактор. (Погон в вес. % состоит из 51% тиотреххлористого фосфора и 50,в треххлористого фосфора) .1 емпература верха колонны 85 - 90, низа 126 в 1, Давление в кубе 250 - 300 лл вод. ст.Часовая производительность 1 м полезного реакционного объема составляет 600 кг РЯС 1 з.Приготовление катализатора осуществляют непосредственно в реакторе, После обработки активированный уголь обладает высокой каталитической способностью, которая сохраняется в течение 10 - 12 месяцев при непрерывном методе производства тиотреххлористого фосфора. Пр едмет и з об р е тени я Составитель 8. К, Нинин Редактор Н. И. Мосин Техред Т, П. Курилко Корректор П, А. Евдокимов Подп. к печ. 25.11-62 г. Формат бум. 70 Х 1081/, Объем 0,18 изд. л,Зак, 4108 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. Способ получения тиотреххлористого фосфора взаимодействием расплавленной серы и треххлористого фосфора при температуре.124 - 126 и нормальном давлении в присутствии катализатора - активированного угля, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью осуществления высокопроизводительного непрерывного процесса, применяют катализатор, получаемый непосредственно в самом реакторе путем сплавления активированного угля с серой при температуре 200 с последующим кипячением в тиотреххлористом фосфоре.