166018

Номер патента: 586168

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Грейчуте, Кулис, Растейкене

МПК: C07C 149/24

Метки: амино-алкилтиокарбоновых, аминозамещенного, выделения, изомера, кислот, производных, смеси

...- а -фенилтиоизомасляной кислоты, выход 73,5%, а в водном растворе содержится смесь хлоргидратов анилидов а- и Р- амино-Р(а) -фенилтиоизомасляных кислот. К полученному раствору прибавляют водный раствор карбоната натрия до щелочной реакции, полученные свободные аминопроизводные экстрагируют эфиром и сушат сульфатом магния, Эфир отгоняют в вакууме и получают 2,06 г (0,0072 моль) смеси анилидов а- и р-амино-(а)-фенилтиоизомасляных кислот (90:10). Для полного разделения изомеров процесс повторяют описанным выше способом. Получают 1,86 г (0,0065 моль) анилида а-амино+фенилтиоизомасляной кислоты, выход 93%.Найдено, %: С 67,17; Н 6,20; И 9,91; Ь 10,90.-16 Н 18 МО 8Вычислено, %: С 67,13; Н 6,29; И 9,79; Ь 11,19.Структуры анилидов а- и...

Номер патента: 856387

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20

Метки: 2-(низший, алкил-7-ациламидо-3, кислоты, производных, солей, цефем-4-карбоновой

...до температуры от -20 до -15 С. Полученную таким образом смесь добавляют к раствору, который готовят при перемешивании 2-метил-амино- -цефем-карбоновой кислоты (8,35 г) и бис-(триметилсилил)ацетамида (19.5 мл) в сухом хлористом метилене (170 мл) при комнатной температуре, при охлаждении до от -50 до -45 ОС при перемешивании. Смесь перемешивают 1 ч при 1 от -45 до -40 С,а затемй реакционную смесь выливают в раствор бикарбоната натрия (32 г) в воде (1,5 л) при встряхивании. Водный слой выделяют и промывают этилацетатом. Водный раствор рассланвают этилацетатом и затем рр устанавливают от 1 до 2 концентрированной соляной кислотой, Слой этнлацетата выделяют из смеси, а оставшийся водный слой экстрагируют этнлацетатом (200 млк 2) Слои...

Номер патента: 1402251

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Даниель, Жан-Клод, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: A61P 25/24, C07C 213/02, C07C 215/28, C07C 215/30, C07C 323/32, C07D 213/38, C07D 295/092

Метки: 3-фенил-2-пропенамина, виде, геометрических, изомеров, приемлемых, производных, смесей, солей, также, фармакологически

...получают 7,7 г хлоргид-.рата 1-диметиламино-этоксикарбонилокси-(3-Фторфенвл)-3-фенил-бутена (2) в виде твердого вещества бежео: ного цвета, плавящегося при 160 С.Этот продукт растворяют в 100 смдис"тиллированной воды., Добавляют 50 смдихлорметана, затем 10 г бикарбонатанатрия и перемешивают смесь.,Органическую Фазу отстаивают, затем воднуюФазу экстрагируют два раза 50 см ди 3хлорметана. Органические фазй объединяют и сушат над сульфатом магния,фильтруют, выпаривают досуха при пониженном давлении (2,7 кПа) при 30 С.Таким образом получают 7,25 г 1;диметиламино-этоксикарбонилокси"4"(3"Фторфенил)-3-фенил-бутена (2).в ниде масла оранжевого цвета (В 1д 0,58; элюент " метанол:этилацетат60:40 по объему).П р и и е р 3. К раствору 143 см334-ного...

Номер патента: 664566

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: A61K 31/403, C07D 487/04

Метки: 2-а, 2-дигидро-3н, 5-замещенных, изомеров, или, кислотных, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло-(1, производных, солей

...1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а- пиррол7-дикарбоновой кислоты;0т.пл. 220 С с-разложением,.50Методика получения б. Раствор1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пирроло,2-а- -пиррол,7-дикарбоновой кислоты в50 "ЮГ"изопропанола охлакдают на ледяной бане и насыщают газообразным хлорйстым вОдородом, поддерживая темпеРатуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 ч прикомнатной температуре, выпаривают до"уха при пониженном давлении, к остатку добавляют 10 мл бензола и раст"Эб 1 выпаривают в вакууме снова, повторяя этот процесс три раза до полйого удаления хлористого водорода.Получают 1,58 г (96) изопропил,2- 65 8-ди гидро-ЗИ-пирроло-Г 1, 2-а -пиррол-карбоксилат-карбоновой кислотЫ,который после...

Номер патента: 958412

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Вострова, Плакидин

МПК: C07C 85/00

Метки: 1-алкил(диалкил)-аминоантрахинонов

...0,70 г1-этиламиноантрахинона,выход 92(от теории) в условиях примера 1,но в качестве реагента используют1,51 г (0,012 г-моль) 3-диэтиламинопропионитрила и выдерживают при130 С 100 ч.П р и м е р6. В трехгорлуюколбу с термометром, мешалкой иобратным холодильником помещают0,76 г (0,003 г-моль) 1-нитроантрахинона, добавляют 2,.94 г (0,03 г-моль)З-диметиламинопропионитрила, нагревают до кипения170 С ) и выдерживают при этой температуре до отсутствия исходного вещества по хроматограмме на силуфоле 18 ч). Охлаждают раствор, выливают на подкисленнуюводу, и выпавший осадок отфильтровывают, сушат. Получают 0,70 г вещества, содержащего по хроматограммена силуфоле в системе гексан:диоксан = 5 1 два пятна темно-красногоцвета с )1 Е = 0,46...