Способ получения преднизолона (д-дегидрогидрокортизона) из ацетата гидрокортизона

Номер патента: 232250

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси

...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...

Номер патента: 512714

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Андерс, Имре, Кнут, Ханс

МПК: C07J 21/00

Метки: галогеноалкил, галогеноалкил-нитрозоаллофанатов, нитрозокарбаматов, соединений, стероидных

...эфира ц бензола и хроматогра фируют на нейтральной окиси алюминия для удаления нежелательных примесей. Эсноат выпаривают ц получают легидроэпианлростерон-ЗД - К". - ццклогсксцл - Кф- (2- хлорэтцл) -аллофанат 1. П р и м е р 4. 10,0 г прелнцзолона растворяют в 100 мл сухого пцрцдцна ц прибавляют 8.6 г К-,К"-бцс- (2-хлорэтил) -аллофянилхлорцла в 100 мл пцрцдцна. Раствор выдерживают при комнатной температуре около 2 дней. Темно-красную реакционную смесь гцдрализлот 10 г льда и зятем прибавляют по каплям 250 мл концентрированной соляной кислоты и 100 г льля прц энергичном персмешцвациц, После добавки температура выдерживается 10 - 15 С.Слой экстрагпруют 3 раза по 200 мл этилацетата. Раствор этцлацетатя промывают 2 раза по 100 мл...

Номер патента: 129656

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Новикова, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: д-дегидрокортизона

...г преднизона с т. пл. 228 в 2.двух стадиях составляет 75% от теого количества,хроматобумаге в ванне пятра гируютудаления зовывают Получают Выход на ретическоальнои олизаводу,едм ет изоо р етени яполучения Л-дегидрокортизона ) из кор тизон-ацетата, отлц, - м, что, с целью увеличения выхоения технологического процесса, тат одновременно дегидрируют и микробиологическим путем дейстпной культуры СогупеЬас 1 ег 1 цп 1 ас 11 Ьцв гпеоа 11 чег 1 цп 1 ВНИХФИ. Спосоо(преднизоначаюиайсч теда и упрощкортизон-ацеомыляют мгнем смешаз 1 гпрех и В Изооретением является способ получения преднизона из кортизон-ацетата с помощью микробиологического дегидрирования и омыления смесью культур СогупеЬас 1 ег 1 цгп з 1 тпреех ц Вас 111 цз гпеоайеггдгп...

Номер патента: 138616

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бокова, Гангрский, Гаценко, Кукушкина, Лейбельман, Максимов, Неугодов, Палов, Петрова, Сигал, Франгул, Хлыстова

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дигидроэпиандростерона

...Охлажденный раствор оксима ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онавыливают в воду (1500 мл). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридинаи сушат при 60 - 80 С.Температура плавления оксима ацетатая 5 е-прегнадиепол-Зр-она221 - 222 С, вы.5 ход 15 г (96 о)П р и м е р 2. Для получения ацетата дигидроэпиапдростерона из ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онабез выделения промежуточногооксима пиридиновый раствор последнего, по 10 лученый, как это описано в примере 1, охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С идобавляют к нему 53,2 г (0,340 моль) хлорокиси фосфора в 90 мл пиридина, Добавлениехлорокиси фосфора в пиридине производят с15 такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 0 - 1 С,Затем...

Номер патента: 296323

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мэрвин, Соединенные

МПК: C12P 1/02

Метки: а204, антибиотика

...бумажные хроматограммы на пластинки агара с посевом Вас 111 цз зцЫ 111 з в качестве тест-организма.Если А 204 подвергнуть хроматографии в тонком слое на пластинках силикагеля в. ра5 10 15 20 Была приготовленастава, г/л:Соевая мукаКазеинКаКОзСироп глюкозыСаСОзВодопроводная среда следующего со 50 55 15,0 1,0 3,0 20,0 2,5 до 1 лвода 60 б 5 створителе этилацетате с применением вани- лина или серной кислоты в качестве индикатора, то значения Ю составят около 0,8. Натриевая соль антибиотика А 204 представляет собой кристаллическое твердое вещество белого цвета с т. пл, 144 - 145 С и имеет молекулярный вес около 960 при определении с помощью рентгеновского анализа.Натриевая соль растворима в сложных эфирах, бензоле, галоидированных...