136380
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 136380
Текст
,Ъо 136380 ссср ПИСАНИЕ ИЗО 5Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л 51Лурьи, ссерманинская,имов, . Ершов аксимо йбельм Зейфма Прейн, Г енко, В. орозова РЕГНАДИЕНО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА Л"1-313-0 НАЗаявле Комитет по делам изобретений истров СССР мая 1960 г. за Уе 667119/2 и открытий при Совете убликовано в Бюллетене изоб тений Ъ 5 за 1961 г. Известны способы получения ацетата дегидропрегненолона обработкой его уксусным ангидридом. Однако указанные способы являются многостадийными, с выделением промежуточных продуктов, что связано со значительными потерями. Эти способы предусматривают расход значительных количеств растворителей, что связано с необходимостью их после дующего удаления. Это обстоятельство значительно увеличивает продолжительность процесса.Предложен новый способ получения ацетата Лв тв-прегнадиенол-Зрона(ацетата дегидропрегненолона) ацетилированием диосгснина уксусным ангидридом, заключающийся в том, что, с целью повышения производительности, увеличения выхода и удешевления готового продукта, процесс осуществляют без выделения промежуточных продуктов обработкой образующегося ацетата псевдодиосгенина бихроматом натрия и кипячением с уксусной кислотой и сульфитом натрия для отщепления боковой цепи с последующей очисткой и выделением продукта известным способом.В предлагаемом способе полностью исключается использование растворителей и выделение промежуточных продуктов, что позволяет значительно повысить выход целевого продукта и осуществить весь процесс в одном аппарате. Таким образом, этот способ обладает значительными технологическими достоинствами и принципиальной новизной,Пример. 100 г диосгенина (т. пл. 200 - 204) нагревают с 200,чл уксусного ангидрида в автоклаве, из которого эвакуирован воздух в теЛо 136380 Предмет изобретения Способ получения ацетата Лала-прегнадиенол(-онаацетилированием диосгенина уксусным ангидридом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности, увеличения выхода и удешевления готового продукта, процесс осуществляют без выделения промежуточных продуктов, обработкой образующегося ацетата псевдодиосгенина бихроматом натрия и кипячением с уксусной кислотой и сульфитом натрия для отщепления боковой цепи с последующей очисткой и выделением продукта известным способом,Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фоминт Формат бум. 70 Х 108/м Тираж 450 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский перд. 2/6.Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14.чение 17 нас при 180 в 1 и давлении 2 - 3 атм, После охлаждения реакцио 1 йую смесь, содержащую диацетат псевдодиосгенина, разбавляют 1260 мл 56/Фнойфув:усвой кислоты (устойчивой к хромовому ангидриду), нагревают до 28 и при хорошем перемешивании быстро приливают раствор 50 г бихромата натрия в 316 мл уксусной кислоты. При этом температура реакциеныой 1 смеси поднимается до 48, После 10-минутной выдержки прибавляют 7,6 г безводного сульфита натрия, 100 ял уксусного ангидрида и реакцйонную смесь кипятят 3 час, В конце реакции прибавляют 20 г активированного угля. После охлаждения уголь отфильтровывают и промывают его 290 мл уксусной кислоты. Затем отгоняют в вакууме 1100 - 1200 лл уксусной кислоты и к остатку при перемещивании и охлаждении ледяной водой прибавляют 720 мл воды, Выделившийся ацетат дегидропрегненолона отфильтровывают, промывают водой, сушат и два раза перекристаллизовывают из метилового спирта.Получают 46,74 - 49,27 г (54,3 - 57,2% от теоретически возможного) ацетата дегидропрегненолона с т. пл. 170 - 172, 172 - 173.
СмотретьЗаявка
667119, 20.05.1960
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: 136380
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-136380-136380.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">136380</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3-бис-ацетоксиметил-и 2-ацетоксиметил-3 метилхиноксалинов
Следующий патент: Способ получения гербицида
Случайный патент: Устройство для замораживания и хране-ния биологических обектов