Способ получения ацетата дельта5, 16-прегнадиенол-3 бета-она 20

Номер патента: 118499

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Морозовская, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: ацетата, бета, дегидропрегненолона, дельта-5, она-20, прегнадиенол-3

...до 15 - 17 и к нему при перемешивании в течение 10 - 15 мин приливают раствор 5 гбихромата натрия в 30 лл ледяной уксусной кислоты, поддерживаятемпературу 18 - 22. После прибавления окислителя раствор перемешивают в течение 1 час, при 22, затем к нему присыпают 3 г безводногосульфита натрия, приливают 3,3 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 3 час. Затем от реакционной массы отгоняют в вакууме120 мл уксусной кислоты, остаток охлаждают до 25 и к нему при пере- .мешивании приливают 70 мл воды. Смесь размешивают в течение 30 -40 мин. и отфильтровывают ацетат Л " -прегнадиенол-Зр-она. Последний промывают 50%-ной уксусной кислотой, водой, сушат и перекристаллизовывают из 40 мл этилового спирта. Получают 4,25 г (516%от...

Номер патента: 138616

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бокова, Гангрский, Гаценко, Кукушкина, Лейбельман, Максимов, Неугодов, Палов, Петрова, Сигал, Франгул, Хлыстова

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дигидроэпиандростерона

...Охлажденный раствор оксима ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онавыливают в воду (1500 мл). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридинаи сушат при 60 - 80 С.Температура плавления оксима ацетатая 5 е-прегнадиепол-Зр-она221 - 222 С, вы.5 ход 15 г (96 о)П р и м е р 2. Для получения ацетата дигидроэпиапдростерона из ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онабез выделения промежуточногооксима пиридиновый раствор последнего, по 10 лученый, как это описано в примере 1, охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С идобавляют к нему 53,2 г (0,340 моль) хлорокиси фосфора в 90 мл пиридина, Добавлениехлорокиси фосфора в пиридине производят с15 такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 0 - 1 С,Затем...

Номер патента: 232250

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси

...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...

Номер патента: 105998

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Мурашева, Соколова, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: ацетата, она-20, прегнадиенол3в

...АССР. Зак. 2428 ЗО"/ от теоретцческого в доста. точно чистом вцле с темп. пл.169- -170", 11 осле однократной кристаллизации из спирта получают совершенно чистый продукт: темп. цл. 173 - 174, аф - 36,2 (С=0,9 в хлороформе) п 1 ах:-.238 пр (1 д:- -4, этяцол 1,Таким образом, преллагаемыц способ прост, позволяет получить пролукт хорошего качества с лучшим выходом и может служить основой для разработки промышленного способа получения ацетатя Ьа "-прегналценол-,фонякак промежуточного продукта лля сцнтеа кортиоцц.11 риме р, К раствору 1 г со. ласолиня, содержащего крцстал.лизаццонную волу, в 7,2 мл уксусного ангцлрцля добавляют 0,036 г моногилрата п-толуолсульфокцсло. ты. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, после чего...

Номер патента: 136380

Опубликовано: 01.01.1961

МПК: C07J 5/00

Метки: 136380

...целевого продукта и осуществить весь процесс в одном аппарате. Таким образом, этот способ обладает значительными технологическими достоинствами и принципиальной новизной,Пример. 100 г диосгенина (т. пл. 200 - 204) нагревают с 200,чл уксусного ангидрида в автоклаве, из которого эвакуирован воздух в теЛо 136380 Предмет изобретения Способ получения ацетата Лала-прегнадиенол(-онаацетилированием диосгенина уксусным ангидридом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности, увеличения выхода и удешевления готового продукта, процесс осуществляют без выделения промежуточных продуктов, обработкой образующегося ацетата псевдодиосгенина бихроматом натрия и кипячением с уксусной кислотой и сульфитом натрия для отщепления...