Способ получения 16бета-метилкортизона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
141152 Класс 12 о, 25 гв ссср ОПИСАНИ АВТОРСТВО Л. В. Соколова и Н. В. Макаров ЧЕНИЯ 16-МЕТИЛКОРТИЗОН Н, Н. Суворо ПОСОБ ПОЛ 22 дек етений я 1960 г. за690159/23открытий при Совете Министров СС Бюллетене изобретений18 за 1961 г. убликован Известный способ получениямногостадийном превращении За-аэтого, синтез включает ряд опасньи перкислотами) .Предлагаемый способ лишенпродолжителен и предусматриваетсидо-кетопрогестерона (1), полуного ацетата дегидропрегненолона 16 р-метилкортизона заключаетсяцетон-Лв-прегнен,20-диона. Кромх моментов (рабога с диазометаном О аОН ЙО Подписная группа50 Заявлено в Комитет по делам изобЗОБРЕТЕНИЛ.СВИДЕТЕЛЬСТВУ указанных недостатков: он менее использование доступного 16,17-окение которого из технически доступ- протекает следующим образом:- 2 -СНЗ141152 сн,сн нОАС О Ч Полученный из (11) при обработке м защиты 16 р-метил-Л йодированием в тетраг да (17) ацетатом к на (7),11-кетоа 17 ц-оксидопрогестерона дикеталь тилмагниййодидом дает после снятия кетальной -прегненола-трион,11,20 (111), который идрофуране с последующей обработкой 21-йодилия в ацетоне дает ацетат 16 р-метилкортизо141152Последний известными способами может быть превращен в остальные 1 бр-метилкортикостероиды.П р и м е р 1. Получение 16 р-метил-Л 4-прегненол-а-трион,11,20 (П 1),1,5 г 16 а, 17 а-оксидо-Л 4-прегнентриона,20-декеталя (полученного из 16 а, 17 а-оксидо-Л 4-прегненола-диона,20 окислением хромовым ангидридом в пиридине и последующей катализацией по известному методу) в 60 мл абсолютного бензола прикапывают при комнатной температуре и размешивании к СН,Мд 1 в 60 мл абсолютного бензолг (приготовленного из 4,5 г металлического магния и 21 мл очищенного йодистого метила в 90 ял эфира с отгонкой последнего после добавления бензола). Реакционную массу нагревают 5 часов при 100 - 102 с перемешиванием, Охлаждают смесью льда с солью, разлагают 40 .ял насыщенного водного раствора хлористого аммония, отделяют бензольный слой. водный слой экстрагируют 3 раза эфиром по 20 л 4,г, вытяжки соединяют с бензольным слоем, промывают два раза водои, сушат сульфатом магния, упаривают в вакууме при 30 - 40 и получают масло. Последнее растворяют в 150 лл метанола, приливают 10 мл 2 И раствора серной кислоты и кипятят 15 минут. Затем охлаждают, нейтрализуют раствором бикарбоната, упаривают до одной четверти объема и снова охлаждают, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, моют водой, сушат, кипятят с 20 л 4 л хлороформа, снова охлаждают, фильтруют, промывают эфиром, не содержащим перекиси, и сушат. Получают 0,37 а продукта (111), ст. пл. 210 - 212.П р и м е,р 2. Получение 16 Д-метилкортизон-ацетата (Ч) 0,2 е продукта (111), с т. пл. 210 - 212.СаО и Са(ОН) (3:1), 0,32 г возогнанного 1 быстро смешивают и оставляют на 3 часа при перемешивании, при + 14 - + 15. Выливают в 20 мл воды, содержащей 0,15 г гипосульфита натрия и 1 лтл уксусной кислоты при 0. После 20-минутного размешивания добавляют еще 20 мл воды, содержащей 4 г ХаС 1, 20 минут размешивают, отфильтровывают, промывают и сушат.Полученное 21-йодопроизводное (11), 3,5 мл ацетона,мл этанола и 0,3 г ацетата калия перемешивают при 61 - 63 в токе азота 8 часов, охлаждают, отфильтровывают неорганические соли и избыток ацетата калия, промывают ацетоном, фильтрат упаривают в вакууме при 40 - 50 в токе азота до одной четверти объема. Затем приливают 1,5 м.г метанола, охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают метанолом сушат, кристаллизируют из метанола и получают 0,03 г продукта 1 Ч). Т. пл. 232 - 236.Предмет изобретенияСпособ получения 6 р-метилкортизона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дикеталь 11-кетоа, 17 а-оксидопрогестерона обрабатывают метилмагниййодидом и после снятия кетальной защиты йодируют промежуточно образующийся 16 р-метил 44-прогненола-трион,11,20 с последующим ацетоксилированием 21-йодопроизводного.ОПЕЧАТКАНа стр. 3 строку 2 н сверху следует читать продукта (111) в 12 .ил тетрагидрофурана, 5 мл метанола, О,32 г смеси
СмотретьЗаявка
690159, 22.12.1960
Макаров Н. В, Соколова Л. В, Суворов Н. Н
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: 16бета-метилкортизона
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-141152-sposob-polucheniya-16beta-metilkortizona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 16бета-метилкортизона</a>
Способ получения производных бензоксазола
Номер патента: 574157
Опубликовано: 25.09.1977
МПК: C07D 263/54
Метки: бензоксазола, производных
...перегоняют и получают 9,43 гпродукта, т.кип. 154 - 156 С/0,25 мм рт,ст, т.пл. 7982 С.Найдено, %: С 6,48; Н 7,24; й 6,70Вычислено,%: С 63,13; Н 7,22; й 6,69Этиловый эфир 2(3 формамидо . 4 .- оксифенил) пропионовой кислоты.Раствор 2 г (0,01 моля) этил 2. (3 вино. 4-оксифенил) пропноната в 10 мл 98%ной му.1 о равьиной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 час. Раствор упаривают ввакууме, получают маслообразное вещество. Егоперемешивают в 10 мп эфира, фильтруют, получают0,8 г продукта - твердое вещество белого цвета,15 т,пл. 102 - 104 С,Этиловый эфир 2(5 . бензоксазолил) пропионовой кислоты11,39 г (0,048 моля этнл 2- (3. формамидо 4 - оксифеннл) пропионата нагревают в течение 20 мин2 о при 250 С на масляной бане,...
Способ получения аминокислот или их производных
Номер патента: 382278
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Крафт, Пностраицы
МПК: C07C 227/16, C07C 229/34
Метки: аминокислот, производных
...отделяют, вымывают тремя порциями этилацетата по 350 мл каждая, концентрируют до 100 мл и охлаж дают, после чего отфильтровывают выкристаллизовавшийся продукт реакции. После двукратной перекристаллизации из 5 п, соляной кислоты получают 7,7 г 4-ацетил-Р 1.-лгтирозин хлоргидрата с т. пл. 217 - 220 С.35 Пример 6. Во взвесь 33,9 г За-диметилР 1.-тирози а в 340 юг питробензола добавляют 71,3 г безводного хлористого алюминия.После растворения всего количества хлористого алюминия (приблизительно через 40 1 О мин) в раствор добавляют 13,6 г ацетилхлорида. Затем смесь в течение 18 час разогревают при перемешивании до 105 С, Вязкую реакционную смесь затем охлаждают до 50 С и вылизывают в смесь 1000 г льда и 100 мл 45 концентрированной соляной...
Способ получения хлорпроизводных 4(5)-нитроимидазола
Номер патента: 479767
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Енейкина, Орлов, Фассахов, Шарнин
МПК: C07D 49/36
Метки: 4(5)-нитроимидазола, хлорпроизводных
...С 1 23.34, 23,75;К 27,57, 27,28.СзН 2 С 1 Хз 02.Вычислено, %: С 1 24,06; 1 ч 28,47; С 24,50.П р и м е р 2. К 12,8 мл (0,14 моль) хлор окиси фосфора при перемешивании прикапывают 1,6 мл (0,02 моль) пирид,ша при 10 - 15 С, а затем порциями добавляют 3,16 г (0,02 моль) 4,5-динптроимидазола так, чтобы масса сильно не разогревалась, Затем темпе- ЗО ратуру доводят до 80 С и выдерживают 2 час.479767 Предмет изобретения Составитель Г. Жукова Техред В. Рыбакова Редактор 3. Горбунова 1(орректор В. Гутман Заказ 235/461 Изд.918 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Твн. Харьк, фвл. пред. Патент Далее раствор охлаждают, выпавший осадок...
Светочувствительный копировальный материал
Номер патента: 568395
Опубликовано: 05.08.1977
Автор: Леон
МПК: G03C 1/72
Метки: копировальный, материал, светочувствительный
...к ислоте в отсутствие диазосоединения ме оксиметилдифенилоксид растворяют при энеричном перемешивании. Через несколько се .унд или минут осаждается продукт конден- ациине растворявшийся в кислоте и кипящей оде.При замене сульфата дифениламино 4 диазония на эквимолярное количество сул . 55 та 3-метоксидифениламино-диазония по,. учают продукт конденсации, копировальные лои с которым более устойчивы при храении.П р и м е р 9. Горячий раствор 465 г 60 1014-бисл( д -оксибензил)-бензола в 30 мпледяной уксусной кислоты вь,кивают в растъвор 4,65 г сульфата дифениламино-диазония в 600 мл 86% ной фосфорной кислоты при энергичном перемешивании, выдерживают 21 час при комнатной температуре,растворяют реакционную смесь в 2000 млводы, фильтруют,...
Способ получения производных нафтиридина или их солей
Номер патента: 583757
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/497, C07D 471/04
Метки: нафтиридина, производных, солей
...получают 23,6 г2-( 7-бром.,8-нафтиридин-ил) -фталимида(т, пл, 265 С),Затем получают 8,2 г 2-(7-брам,8.еафтиридин-ил)-3-оксиизоиндолинона (т.пл.26 АоС) из 10,6 г 2-(7-бром,8-нафтридин-ил)-фталимида и 1,2 г боргидрида калия в 200 мл смеси метанол - диоксан(5050 по объему) при 20 оС.П р и м е р 6, По методике примера 4,исходя из 4, 7 г 2-( 7-циано,8-нафтиридии-2-ил)-3-оксиизоиндолинона, 1,5 г гидрида натрия (50% в минеральном масле),5,04 г1-хлоркарбонил-метилпиперазина, 87 млбезводного тетрагидрофурана и 25 мл безводного гексаметилфосфоротриамида, получают 5,7 г сырого продукта, который затемрастворяют в 100 мл хлористого метилена,Полученный раствор пропускают через колонку с 57 г силикагеля. Элюируют последовательно 2400 мл...
Предыдущий патент: Способ приготовления сульфохлорирующей смеси
Следующий патент: Способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов
Случайный патент: Система многоканального управления судовой арматурой с двух постов