Способ получения ацетата вещества s рейхштейна из 17а оксипрогестерона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 151331
Текст
151331 С едактор Р. А. Киселева ехред Л, Бриккер Корректор А. М, Смак Заказ 394,6 Тираж 1000 формат бум. 60 Х 90/з Объем ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, пр, Серова, д. 4,16 изд, ловете Ми Подписпотров СССР ипоГрафии, пр. Сапунова,П р и м е р, 5 г 17 а-оксипрогестерона раст воряют в смеси 75 мл хлористого метилена, содержащего 0,01 г/мл гидроперекиси кумола, и 35 мл метанола. К раствору добавляют 6,7 г окиси кальция и 1,1 г гидроокиси кальция, а затем при интенсивном перемешивании 7,7 г 3 металлического йода. Йодирование ведут при температуре 17 - 20 около 3 часов до получения светложелтого цвета реакционной массы, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 30 мл хлористого метилена, 35 а соединенные фильтраты последовательно промывают один раз 2,5%-ным водным раствором уксусной кислоты, дважды 3%-ным водным раствором бисульфита натрия и два раза водой, Обработанный таким образом раствор 40 21-йодпроизводного сушат в течение 1,5 - 2 час прокаленным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель досуха нагреванием на бане в вакууме при температуре 27 - 29 С. Получают 6,75 г 21-йода-окси прогестерона, что составляет 98% от теоретического количества. 5 г получе 1 шого йодпроизводного растворяют в 57 мл сухого диметилформамида и к полученному раствору добавляют 7 г растертого в порошок свежесплавленного ацетата калия, Ацетоксилирование ведут в токе азота при интенсивном перемешивании в течение 5 часов, постепенно повышая температуру рекционной смеси от 30 до 60 С. По окончании реакции к смеси при охлаждении и перемешивании прибавляют 180 мл охлажденной до температуры 0 С воды и через 30 мик отфильтровывают выпавший осадок. Технический ацетат вещества Я Рейхштейна еще влажным обрабатывают в течение 15 мин при кипячении смесью 32 мл метанола, 7 мл воды и 4 мл 36%-ного водного раствора бисульфита натрия. Смесь при перемешивании выливают в 500 мл воды со льдом, 4 - 5 раз экстрагир уют хлористым метиленом, промывают экстракт водой, кипятят с активированным углем и отгоняют растворитель досуха в вакууме, Сухой остаток перекристаллизовывают из ацетона и получают 2,35 г ацетата вещества. Я. Маточники упаривают досуха и после двухкратной перекристаллизации из ацетона получают еще 0,37 г вещества. Общий выход ацетата вещества Я Рейхштейна составляет 2,72 г (64% от теоретического количества, считая на йодпроизводное),Предлагаемый способ позволяет значительно упростить и обезопасить производство ацетата вещества 3 Рейхштейна и тем самым удешевить промышленный синтез кортикоид. ных гармонов. Предмет изобретен Способ получения ацетата вещества 5 Рейх- штейна из 17 я-оксипрогестерона в среде метанола и гидроперекиси кумола, отличающийся, тем, что, с целью упрощения процесса, повышения безопасности производства и качества целевого продукта, йодирование 17 к-оксипрогестерона ведут в присутствии хлорированных парафинов, например хлористого метилена, а ацетоксилирование полученного йодпроизводного проводят известными приемами,
СмотретьЗаявка
766743
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: ацетата, вещества, оксипрогестерона, рейхштейна
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-151331-sposob-polucheniya-acetata-veshhestva-s-rejjkhshtejjna-iz-17a-oksiprogesterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата вещества s рейхштейна из 17а оксипрогестерона</a>
Способ получения замещенных производных карбокситиазоло3, 2 апиримидина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1355131
Опубликовано: 23.11.1987
Авторы: Джанфедерико, Карло, Мариа
МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 513/04
Метки: а)пиримидина, замещенных, карбокситиазоло3, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...г) в метаноле1355131 5рия (2,68 г) при постоянном перемешивании при температуре кипения с обратным холодильником в течение 24 ч. Осадок отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и муравьиной кислоты, Этот раствор разбавляют ледяной водой, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтрального состояния. Кристаллизацией иа смеси СН С 1 а и метанола 10 получают 3, 1 г 6-хлор-транс-(2- -фенил-этенил)-5-оксоН-тиазоло,2-апиримидин-карбоновой кислоты, тпл, 265-270 С, с разложением ЯМР (СР СООР-СПС 1 )б"ч. на млн.:15 7,59 (с 1) (1 Й, р -этенильный протон), 7,40-7,80 (ш) (5 Н, фенильные протоны), 8,01 (с 1) (1 Н, ь -этенильный протон), 8,88 (Б) (1 Н, С-протон);1 НН = 16 Гц, Выход 38,0 о, 20В результате выполнения аналогичной...
Штамм бактерий bacillus suвтilis продуцент l фенилаланина
Номер патента: 1693056
Опубликовано: 23.11.1991
Авторы: Бачина, Васильева, Великжанина, Жданова, Соколов, Ямпольская
МПК: C12N 15/01, C12P 13/22
Метки: bacillus, suвтilis, бактерий, продуцент, фенилаланина, штамм
...В качестве источника углерода используют сахарозу или содержащие ее субстраты,например технологический сахар, в качестве источника азота - мочевину или соли аммония, в качестве ростовых веществкукурузный экстракт. Ферментацию осуществляют в течение 46-72 ч в условиях аэрации при 28-37 С, рН 6-8, в колбах на качалкеили в ферментере. В конце ферментации вкультуральной жидкости накапливается до17 г/л фенилаланина.Препарат (.-фенилаланина из ферментационного раствора готовят в виде кормового препарата или выделяют вкристаллической форме известными способами,П р и м е р 1. Штамм Вас, зоЬМПз ВКПМВвыращивают в течение 18 ч при 37 Сна агаризованной среде Хоттингера. Затемпетлей засевают колбы объемом 250 мл, содержащие 30 мл посевной среды....
Способ получения дубителей и фиксаторов
Номер патента: 454224
Опубликовано: 25.12.1974
Авторы: Ратнер, Сметанина, Сорокин
МПК: C08G 5/10
Метки: дубителей, фиксаторов
...свойствами. Содержание дубящих веществ в них не ниже 65%, что на 10 - 20% выше содержания таннидов в продуктах конденсации, полученных известным способом.П р и м е р 1. 100 г фенольного концентрата, выделенного из растворимой смолы термолиза хвойных пород древесины, смешивают с 250 мл 10%-ного водного раствора хлористого аммония. К раствору при комнатной температуре добавляют 90 мл 30%-ного водного формальдегида.Реакционную смесь при постоянном перемешнвании нагревают 2 часа прп 60 С и 1 час на кипящей водяной бане.454224 Составитель Б. ГрафкинРедактор Т. Загребельная Тсхрсд Т, Миронова Корректор А, Степанова Заказ 189/1 Изд, Мо 248 Тираж 565 Подписное Ц 1111 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...
Способ получения эфиров оксимов или их солей
Номер патента: 665798
Опубликовано: 30.05.1979
Авторы: Антониус, Волкерт, Хендрикус
МПК: C07C 131/00
...ммоль оксима 4-нитро-пропоксиацетофенона, 10,4 ммоль хлоргидрата 2-хлорэтиламина и 1,4 г порошкообразной гидроокиси калия добавили к 25 мл диметилформамида при перемешивании и температуре10 С. После дополнительного перемешивапия в течение двух дней при комнатной температуре диметилформамид выпаривают ввакууме, остаток переносят в воду и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3. Остальной оксим удаляют с помощью эфира, а затем добавляют 30 мл 2 н. раствора 1 гидроокиси натрия. Реакционную смесь триждыэкстрагируют эфиром, Эфирные слои дважды промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия и сушат над сульфатом натрия. После удаления эфира в вакууме остаток растворяют в абсолютном этаноле ипревращают в целевое соединение...
Способ получения 2-аминоили 2метиламино-5-хлор-бензофенона
Номер патента: 667548
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Вахатова, Горбунов, Горбунова, Мамонова, Пагнуева, Рогачкова
МПК: C07C 97/10
Метки: 2-аминоили, 2метиламино-5-хлор-бензофенона
...99%. Всего получают 18,2-18,8 г 2-ами" 90% выход 2-амико-хлорбензофенона но-хдорбенэофенона с содержанием 98,5 практически не изменяется (в пересчете 99,5% или 18;1-18,5 г 100%-ного вена 100 ный исходный антранил), а чисто- шества. Выход составляет 90-92% на иста его составляет 98599% (ишь 1 о ходный антранил.при использо. анин антранила очень низко- П р и м е г 2, Восстановление 5го качества (чистота 74-76%) выход ами -хлор-фенилантранила в 70%-ном изонокетона падает до 70-72%, а содержа- пропиловом спирте,ние до 96-97%, Кроме того, предлагае- В трехгорлую колбу объемом 250 млмый способ позволяет повысить выход 2- 15 с холодильником, мешалкой и термомет-метиламино-хлорбензофенона с 60 до ром загружают 20 г (0,087 моль) в пе85%....
Предыдущий патент: Способ получения винилэтилсульфона
Следующий патент: Способ получения хлорангидридов моноарилидов фенилфосфиновой кислоты
Случайный патент: Блок памяти для полупостоянного запоминающего устройства