C07H 17/08 — гетероциклические кольца из восьми или более атомов, например эритромицины

Номер патента: 1468426

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Есиаки, Каору, Масато, Сигео, Такаси, Тосифуми

МПК: C07H 17/08

Метки: 6-о-метилэритромицина, 9-оксима

...перемешивают -дибензилэритромицина А. при комнатной температуре в течение2. В 13,2 мл смеси диметилсульфок,5 ч. В реакционный раствор добавсида тетрагидрофураном 1:1 (по объе- ляют 0,737 г (0,015 моль) 503-ного му) растворяют 3,3 г (0,033 моль) гидрида натрия и смесь перемешивают соединения, полученного по пункту при комнатной температуре в течение 1, а затем добавляют 0,57 мл 2 ч. Реакционный раствор после до- (0,009 моль) метилиодида и 0,26 г бавления 150 мл воды экстрагируют (0,004 моль) (85 ) порошка гидрата 10 2 х 150 мл этилацетата. Растворитель окиси калия при одновременном охлаж-. упаривают, в результате чего полудении льдом, После перемешивания в чают технический продукт, который течение 2 ч реакционный раствор сли-...

Номер патента: 1530096

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Габриела, Златко, Невенка, Слободан

МПК: C07H 17/08

Метки: 11-аза-10-деоксо-10-дигидроэритромицина

...контролируют при помощи тонкослойной хроматографии (бенэол - хлороформ - аммиак 40:55:5, ИН атмосфера).После завершения реакции католит упаривают, осадок суспендируют в воде, добавляют 5 мл хлороформа (рН 4,6) и при помощи 107-ного МаОН рН реакционной смеси устанавливают равным 5,0. Слои разделяют и водный слой еще дважды экстрагируют каждый раэ 5 мл хлороформа, Экстракцню водного раствора хлороформом повторяют при рН, равном 6,5 (Зх 5 мл), и рН, равном 7,5 (3 х 10 мл), объединенные органические экстракты сушат при помощи Е СО и далее упаривают досуха. При рН, равном 7,5; получают 0,41 г (81,557) 11-аза-деоксо-дигидроэритромицин А 1, т.пл. 121 в 1 С,С ЯИР (СЭС 1 ) 57,3 (С, С) и 56,7) (о 4, С).П р и м е р 2....

Номер патента: 1577700

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Гасаки, Дзози, Каору, Ксиаки, Масами, Морихиро, Сигео, Тадаси, Тосифуми

МПК: C07H 17/08

Метки: 9-оксимных, производных, эритромицина

...в отношении 3:1 используют в качес ве растворителя для элюирования с лучением 4,79 г (83,3%) целевого со динения, которое затем подвергают п рекристаллизации из смеси этилацетата и н-гексана. Т.пл. 108-110 С.По аналогичной технологии получают следующие соединения:/2 -0,3 -И-бис(бензилоксикарбонип)- И-деметилэритромицин А 9- (О-пара - меотоксибензилоксим), т. пл 100-102 С; И-б гэритр оксимВ карбонил)- этилок 5И- пи водного раствора хлористого натрия исушат над безводным сульфатом магния.Раствор упаривают с целью перекристаллизации из смеси хлороформа и пет 5ролейного эфира, с целью получения34,67 г (69,3%) целевого соединения.Т.пл. 149-151 С.Вычислено, %: С 62,26; Н 7,84;,79.С ,Н,И,01Найдено,7,; С 61,97, Н 7,58;И 2,72, 157752...

Номер патента: 1708158

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Амалия, Божидар, Невенка, Слободан

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 13-тетрагидротилозина, производных

...н, синглет 2" ОСНз), 2,49 (6 Н синглет, й (СНз)2),С-ЯРМ (СДСз) д, ч/млн: 214,69 (С - 9),171.72 (С - 1), 103,58 (С - 1) 100,88 (С - 1)",95,98 (С - ")УФ-спектр (ЕВОН): Аакс 283 нм, 9е 1,99,ИК-спектр (СНСэ): 1725, 1710 см Масс-спектр (в/е) 921 (М ),П р и м е р 3, 5,0 г (5,4 моль) 10,11,12,13- тетрагидротилозина (1 а) растворяют в 75 мл метанола, после чего добавляют 0,4 М фосфатного буфера (рИ 7,5) и 0,15 г (4,0 мчаль) боргидрида натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре, метанол выпаривают при пониженном давлении, добавляют 75 мл воды и проводят экстракцию хлороформом (три порции по 25 мл). Объединенные экстракты промывают насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над КгСОз. В результате...

Номер патента: 1731063

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Амалия, Божидар, Новенка, Слободан

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозина

...см"Н-ЯМР (ДМСО-с 6) д ч/млн,: 10,65 (=Ив СН), исчезает после перемешивания с 020, 3,20 (6 Н, синглет, 20 - ) ОСНз (2).П р и м е р 5. 4 -Демикарозил-тилозиноксим (1 е).Целевой продукт (Ы) примера 4 1,34 г (1,72 ммоля) растворяли в 40 мл смеси 0,1 ИНС и СНзСИ (2,5:1) и перемешивали в течение 2 ч при комнатной температуре, по.сле чего продукт выделяли в соответствии сметодикой примера 3,Сырой продукт (1,25 г) очищали на колонке с силикагелем,5 Выход: 0,95 г (70,3) продукта со следующими характеристиками:И(А) 0.,146; В 1(В) 0,468.УФ(Ес ОН) Лакс, 272 нм, 1 о 9 е 4,26,Н-ЯМР (ДМСО-с 6)д ч/млн; 10,65 (=М 10 ОН), исчезает после перемешивания с 020,9,65 (Н, слнглет, - СНО).П р и м е р б. Диоксим тилозина (11).Сырой целевой продукт (1 а)...

Номер патента: 1536781

Опубликовано: 30.10.1994

Авторы: Ермакова, Кропотова, Кузовков, Мезенцев, Удалова, Устюжанина, Чумакова

МПК: A61K 31/70, C07H 17/08

Метки: моногидрата, основания, эритромицина

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА ОСНОВАНИЯ ЭРИТРОМИЦИНА в водной среде при 50 - 80oС, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, тиоцианат или ацетат эритромицина в водной среде обрабатывают аммиаком или водным раствором соды при рH 10,5 - 11,0 в присутствии поверхностно-активного вещества.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют поливинилпирролидон или твин-80.