C07F 9/54 — четвертичные фосфониевые соединения

Номер патента: 670575

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Иванова, Мизрах, Полонская

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов

...температуре 16 ч, отгоняют бензол, кристаллический остатокпромывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси бензол - хлороформ, Получают 10,25 г (58%) продукта. Т. пл. около180 С. Найдено, %; С 53,63; Н 8,9;К 14,26; Р 10,46; С 1 12,56. С 1 зНззС 1 ХзР.Вычислено, %; С 53,89; Н 8,63; 1 Ч 14,51;Р 10,71; С 1 12,26.Спектр ПМР (в СРС 1 з) дублет протонов фрагмента 1(СНз)Лз 1 Р+ о 2,71 м. д.,Ор 10 Г 74; дублет протонов РСНз о 4,28 м. дОр 15 Гц, мультиплет фенильного ядра вобласти 7,15 - 725 м. д,П р и м е р 3. Хлорид гексаэтилтриамино-Х,К-диаэтилкарбамоилметилфосфония,К раствору 14,95 г абсолютного бензола прибавляют по каплям 24,7 г гексаэтилтриаминофосфина, перемешивают два часапри температуре 10 - 30 С и выдерживаютпрн этой же температуре...

Номер патента: 696023

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: аминов, ароматических, группу, содержащих, трифенилфосфониевую

...С - стеклование, затемзастывание, 310-315 С плавление сразложением. После перекристаллизации из воды получают продукт с т.пл,262-265 С-стеклование, затем застывание, 315-317 С - плавление с разложением,Найдено,Р 7,06; 6,96;Вг 17(0; 17,5С 2 ь Нм Р ВгВычислено,; Р 7,14; Вг 17,8Содержание ароматической аминогруппы, определенное методом диазо-тйрования, соответствует содержаниюосновного продукта 98,4.Аналогично получены и-аминобензилтрифенилфосфоний йодид (П), м-аминобензилтрифенилфосфоний бромид (1 И) ийодид (11) .П. р и м е р 2. п-Аминофенилтри.фенилфосфоний бромид (Ч) .К горячему раствору 12,4 г.п-нитрофенилтрифенилфосфоний йодида в смеси50 мл спирта и 100 мл воды, помещенному в стакан, порциями приливаютгорячий раствор 20 г ЯпС 1 2...

Номер патента: 713869

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Казымов, Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: 2-метил-6(7)(трифенилиодидфосфониометил, хинолинов

...200-400 ммрт,ст,). После отгонки 4,0-4,5 мл жидкости реакционную массу охлаждают до80-100 С, после чего к ней приливают50 мл воды и нагревают при перемешивании де кипения. Жидкость сливают, а остаток - масло уют еще один рвз50 мл воды, за ью 40 мл водыи 10 мл концентрированной соляной киссливают в чистую колсло кипятят со вторымр орячем виде фильтруют. Нераств рившийся остаток кипятят с третьим экстрактом и отфильтровывают от нерастворимых примесей. Все три экстракта объединяют, добавляют 25 г йодидв натрия и смесь охлаждают при растирании. Выпавший кристаллический продукт перекристаллизовывают из растворителя, состоящего из 50 мл воды, 3 мл концентрированной соляной кислоты и 1,5 мл насыщенного раствора йодида натрия....

Номер патента: 763353

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Инджикян, Лулукян, Овакимян

МПК: C07F 9/54

Метки: илфосфониевых, солей, трибутилбутадиен-1, трифенилили

...Сс 10,03,С ЙРСС.Вычислено,Ъ: Р Ъ,84, Сс 10,12;Заказ 6572/9 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 При погытке определения температуры плавления выше 81 С разлагается,По данным ИК-спектра вещество содержит сопряженную диеновую группировку, бензольное кольцо и концевуювинильную группу (950, 1590, 1625,3070 см , соответственно).П р и м е р 2, Хлористый трифенилбутадиен,3-илфосфоний.Смесь 5,2 г (0,02 моль) трифенилфосфина, растворенного в 17 мл бензола, и 1,8 г (0,02 моль) 1-хлорбу,тадиена,3 нагревают при 78 фС 50 чДальнейшую обработку целевого продукта проводят аналогично примеру 1,Получают 4,3 г (61,3)...

Номер патента: 806685

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Казымов, Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: ароматическихамидов, трифенилфосфониоуксуснойкислоты

...наиболее пригоден карбатоксиметилтрифенилфосфонийбромид, в случае исполь- .зования метиловых эфиров, а также хлорядов, получаются значительно худщие д 5 результаты.Для успешного проведения синтеза важно. быстро удалить растворитель, который служит для получения гомогенной смеси компонентов и также быстро завершить реакцию созданием необходимой температуры, при которой происходит энергичное вспенивание реакционной смеси с выделением спирта и воды, Такое условие, а также необходимость отсасывания легколетучих продуктов конденса - ции под пониженным давлением обусловленно тем, что при более длительном нагревании с растворителем или без него, особенно в присутствии воды наблюдается разложение...

Номер патента: 859371

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Бочкарев, Лапин, Правдин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/54

Метки: триарилфосфонийсульфобетаинов

...продуктов.П р и м е р 1Получение трифенилфосфонийсульфобетаина.В реактор, содержащий 80 г (0,305 г-моль) трифенилфосфина марки фчфф Чехословацкого производствав 500 мл абс. серного эфира, при интенсивном перемешивании пропускают 30 г (0,375 г"моль) серного ангидрида в виде газовоздушной смеси, содержащей 5 об. серного ангидрида, Температуру в реакторе поддерживают в интервале 0-10 С, Серный ангидрид пропускают в реактор до полного прекращения выделения осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5-ным вод" ным раствором едкого кали (1 л) на859371 формула изобретения Составитель В. МякушеваТехред Ж.Кастелевич Корректор Г. НазароваУ Редактор В. Петраш Тираж 397 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 960186

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Лапин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/54

Метки: варианты, высших, добавок, его, карбоновых, качестве, кислот, фосфонийсульфобетаины, эстрагентам

...к образованию триврилфосфонийсудьфобетаинов,Вариант способа получения трифенилфосфоний (с-кврбокси- о-сульфо)-этилбетаина заключается в том, что триврилфосфин сульфируюг концентрированнойсерной кислотой в присутствии пировиноградной кислоты в среде эфира при комнатной температуре,Сульфирование концентрированной сер-:ной кислотоЦ ведут в присутствии пировиноградной кислоты, при этом последняя, вступая в реакцию с триарилфосфином и серной кислотой, образует фосфонийвдкилсудьфат,Замена пировиногрвдной кислоты иакарбоновую в внвлогичных условияхприводит к образованию триврилфосфоний- ,ц, сульфобетаинов,Эти способы являются одностадийными и позволяют получать аналитическичистые целевые продукты с высоким .(78-98,8%) выходом, добавка которыхв...

Номер патента: 1133278

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Веселовский, Жулин, Моисеенков, Обольникова, Самохвалов

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: 2-метилгепт-2-ен-6-ил-трифенилфосфонийбромид, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, убихинона-10

...при комнатной температуре и атмосферном давлении 2 по схеме зи в случае выхода к аналогу сли (1) формулы тен десятистадийный метод 3я убихинона(1 У) из трудного убихинона(Ч) с исполь-в качестве промежуточного1133278 8бромида выдерживают в тефлоновойоампуле 3 часа при 100 н 10000 атм, ), затем 16 час при 20 и 3000 атм.Реакционную массу экстрагируют эфиром (Зх 60 мл).Объединенный экстрактупаривают, остаток (1,35 г) послеупаривания хроматографируют на 30 гсиликагеля (40/100 мк) при градиентном элюировании от гексана1 О к эфиру до 57 последнего, Возвращают 330 мг 2-метнлгепт-ен-ил-бромида (конверсия 403) и 470 мгРРЬ (конверсия 477). Остаток(500 мг) после экстракции эфиром а представляет собой...

Номер патента: 1217861

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Аврорин, Нефедов, Скульский, Торопова, Трофимова, Щепина

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: индикатора, качестве, мембранный, меченный, потенциал, тетрафенилфосфония, тритием, хлорид

...бензол пригоден длянового синтеза меченного тритиемхлорида тетрафенилфосфония. Полученный целевой продукт вымывают через 25 зерна кварца3-5 мл Н 0 (бидистиллят),. Выход 86+3%.Хроматографический анализ полученного соединения показал его полнуюидентичность немеченному хлориду тет" 30 рафенилфосфония.Результаты тонкослойной хроматографии полученного соединения инерадиоактивного хлорида тетрафенилфосфония представлены в табл.1.121861 Индикаторные свойства нового соединения, егоструктурного аналога и эталона приопределении мембранного потенциала митохондрий Т а б л и ц а 2 Токсичность Точность определения ( предельные концентрации)а Соединение 10 5 10 б М Токсическиеэффекты Валиномицин(комплекс сКили КЪ) 65(6 ИЬИН...

Номер патента: 1271862

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Васильвицкий, Мусаев, Нефедов, Шостаковский

МПК: C07F 9/54

Метки: галогенидов, органотрифенилфосфоний

...над Р О. Получают 19,9 г (95%) этиптриАенилфосАоний йодида.П р и м е р 4, В 50-миллиметровую коническую колбу, снабженную магнитной мешалкой ифорштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой, помещают6,53 г (0,025 моль) триАенилфосфинаи 25 мл 96%-ного водного метанола,Добавляют 3,5 г (0,025 моль)н-С Н Бг и при перемешивании нагревают до 65 С 45 мин. Затем реакционную скесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3-4 капли воды и после начала кристаллизации приливают 4-кратное количество (от объема реакционной смеси) дизтилового эАира. Выпавшие кристаллы обрабатывают, как описано,Получают 68 г (68%) бутилтрифенилАосАоний бромида.П р и м е р 5,.В 50-миллиметровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,...

Номер патента: 1449565

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Баранов, Данилов, Зыкова, Кормачев, Москва, Русанов, Ситдикова, Тарасова, Шагвалеев

МПК: C07F 5/06, C07F 9/54

Метки: алюмохлоридов, арилхлорфосфинофосфониев

...растворитель.Остаток после экстрагирования гексаном высушивают в вакууме. Выход целевого продукта (11) 5,3 г (93% оттеории), Практически бесцветное масло,Найдено, %: Р 10,77, С 1 49,95.С 1 РА 1.,Вычислено, %: Р 10,78, С 1 50,56,Спектр ЯМР -Р (СНС 1 , дублет, с)5,4; 7 1,9 м.д.П р и м е р б. Осуществляют аналогично примеру 5 при 30"С. Выход целевого продукта (11) 5,0 г (87%).П р и м е р 7, В условиях аналогичных примеру 7 из 4,4 1 г (0,02 М)дифенилхлорфосфина и 1,34 г (0,01 М)хлористого алюминия при 20 С получено 5,0 г (87%) целевого продукта (11).П р и м е р 8. Осуществляют аналогично примеру 7 при ЗО С. Выход целевого продукта (11) 5,2 г (90,5%).Комплексы (Т) и (11) в присутствии2 моль хлористого алюминия разлагаются сухим хлористым...

Номер патента: 1456440

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Донских, Казанцева, Калабина, Тимохин

МПК: C07F 9/54

Метки: гексахлорфосфоратов, органилдиэтиламинодихлорфосфония

...в 15 мл сухого нитрометанадобавляют раствор 9,2 г (0,052 моль)диэткпаминодихлорфосфина в 5 мл нитрометана, Реакционную смесь оставоляют на 3 сут при 20-25 С. После:того растворитель упаривают, остаток промывают сухим бензилом. Получают 10,6 г (77%) гексахлорфосфората стирилдиэтиламинодихлорфосфонияТ 135-137 С, сГ 68,8 м.д. (С Н СН=(РН ) 21,5 Гц; 2,7(РН) 38 .Гц; Р3,58 М.д., СН , дублет квартетов,ЗЛ(РН) 2,5 Гц; Р 1,26 м.д., СН з,триплет,Найцено,%: Р 11,2,12 л 8Вычислено, %; Р 11,9,П р и м е р 4. Синтез гексахлор"фосфората стирилдиэтиламинодихлорФосфония.К суспензии 1,5 г (0,003 моль)гексахлорфосфората стирилтрихлорфосфония в 2 мл сухого нитрометана добавляют раствор 1,07 г (0,006 моль)диэтиламинодихлорфосфина в 2 мп...

Номер патента: 1616923

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Донских, Казанцева, Тимохин

МПК: C07F 9/54

Метки: гексахлорфосфоратов, органилароксидихлорфосфония

...химии КР(ОК)(О)С 1, а также их разнообраных производных,Способ получения гексахлорратов органилароксидихлорфосфобщей формулы 1, как и сами сния в литературе не описаны.Цель изобретения - разработупного способа получения гекфосфоратов органнлароксидихло осится к химии фосединений, а именноолучения солей оросфония общей фор-ретение отн нических со у способу иоксидихлорф фороргак новомганилармулы фосфоонияоедине РС 1 РС 1 б Фтка дос сахлор- рфосфоО ни С,Н 5 СН - СН;и-С 1 С Ннайти примене К где С,Н, которые могут честве исходи теза ариловых и хлорфосфоно Поставл способом лы 1, кот гексахлорф фония под е в кая синонистых Р(ОК )С 1,т то рый заключается в осфорат органилтр ергают взаимодейс х соединении дл эфиров хлорфосф вых кислот типа К хл...

Номер патента: 1641826

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Арбузов, Гущин, Ерастов, Ерохова, Игнатьева, Ионкин, Сухар, Царева, Чумакова

МПК: A01N 57/22, C07F 9/54

Метки: активность, бис(оксиметил)фенил(карбоксиметил)фосфонийхлорид, нематоцидную, проявляющий

...Н 5,30 Р 11,75.Испытания на нематоцидную активность соединения (1) .проводились в лабораторных условиях. Сапрозойную нематоду, стеблевую нематоду картофеля, рисовый афеленхоид кульф личинок люцерновой цистообразующей нематоды выделяли из цист. Активность соединения изучали путем погружения взвеси нематод в рабочие растворы соединения. В чашечки емкостью 1,5 мл 40 наливали по 0,5 мл дистиллированной воды и помещали в нее 30-40 шт, нематод, Затем в каждую чашечку приливали по 0,5 мл рабочего. раствора заданной концентрации, а в контрольные чашечки 0,5 мл дистиллированной воды и помещали их в термостат (температура 25-27 С). Учеты опытов проводили6в течение 9 дн путем подсчета под бинокуляром живых и мертвых нематод.Процент гибели...

Номер патента: 1747453

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Дмитриченко, Донских, Зинченко, Розинов

МПК: C07F 9/54, C07F 9/6512

Метки: 1-метил-2, 2-диазафосфоринония, 2-дигидро-1, гексахлорофосфората, тетрахлор-1

...(И), нацело протекающуюпри 140-150 С (пример 7), в результате которой получаются 2,2,4,6-тетрахлор,2-дигидро,5,2-диазафосфорин (И) др 51,4 м,дд., 1 РН 14,9 Гц); 2,2,3,4,6-пентахлор 2,2-дигидро,5,2-диазафосфорин Я (д Р43,8 м,д., с,); РС 1 з(дР 219,3 м,д.); РОСз(др 3,8 м.д.). П р и м е р ы 8 - 11. Синтезированноесоединение (1) подвергают нагреванию при 100-110 С разное взоемя. Результат фикси руют методом ЯМР Р-спектроскопии. Оптимальным является нагревание соединения (1) не менее 20-30 мин; поскольку меньшее время нагрева не позволяет получить целевое соединение (И) в индиви дуальном состоянии, так как примесь соединения (111) не успевает разрушиться и ол ность ю.Дифосфорилированную структуру соединения (1) подтверждает спектр ЯМР зС...

Номер патента: 1766928

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Костина, Чаузов

МПК: C07F 9/54

Метки: галогенидов, диалкилдиарилили, триалкиларилфосфония

...диспропорционирования оказались препаративно совместимыми с реакциями полиалкилирования по предлагаемому способу, 55 в большинстве случаев возможно осуществление целевого способа непосредственно путем нэгревания гидрофосфорильного соединения и алкилгалогенида. Достоинства этого варианта заключаются в исключении предварительного изготовления, хранения и транспортирования химически лабильных и высокотоксичных фосфинов,Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Дибензилдифенилфосфонийбромид.Смесь 0,31 г (0,002 моль) дифенилфосфина, 0,44 г (0,002 моль) дифенилфосфиновой кислоты, 1 г (0,006 моль) бензилбромида и 0,55 г хлорбензола(растворитель) нагревали в запаянной ампуле при 100-105 С 16 ч, Ампулу вскрыли,...

Номер патента: 1810350

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Износкова, Костина, Чаузов

МПК: C07F 9/54

Метки: арилгидродихлорфосфония, тетрахлоралюминатов

...нижней грани цы заявляемого температурного интервала обусловлено резким замедлением скорости взаимодействия ниже 10 С из-за увеличения вязкости среды и возрастанием содержания в реакционной массе продуктов 15 окисления и гидролиза комплекса (1). Реакцию можно проводить как без растворителя, так и в среде инертного растворителя, например одноименного или существенно менее реакционно-способного ароматиче ского углеводорода, Для защиты продукта от окисления и гидролиза целесообразно реакцию проводить в атмосфере инертного газа.Комплексы (1) представляют собой гус тые жидкости светло-желтого цвета, не пе регоняющиеся и не кристаллизующиеся, растворимые в полярных апротонных растворителях, энергично окисляющиеся и гидролизующиеся на...

Номер патента: 1838322

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Кеннет, Малькольм, Нигел, Роберт, Эдвард

МПК: A01N 25/30, C07F 9/54

Метки: биоцидная, вредных, жизнедеятельности, композиция, микроорганизмов, подавления

...примеры включают 2-жирный алкил, 1-жирный амидоалкил, 2-карбоксиметил имидазолин и 2-кокосовый алкил йкарбоксиметил 2-(гидроксилалкил)имидазолин. Вообще говоря, любое водорастворимое амфотерное или Цвиттерионное поверхностно-активное соединение, которое. включает гидрофобную часть, включающую Сао алкильную или алкенильную группу, и гидрофильную часть, содержащую аминовую или кватернизованную аммониевую группу и карбоксилатную, сулъфатную или сульфокислотную группу, может использоваться в нашем изобретении.Композиции нашего изобретения могут также включать катионные поверхностно- активные вещества,Катионным поверхностно-активным веществом может быть, например, алкиламмониевая соль, имеющая в общем, по крайней мере, 8, обычно...

Номер патента: 1839170

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: Вовк, Самарай, Трофимчук, Тряшин

МПК: C01B 33/18, C07C 265/12, C07F 9/54 ...

Метки: 6-диметил-4-аммоний(фосфоний)бромидметилфенилизоцианаты, активированных, аминогруппами, качестве, кремнеземов, модификаторов

...смесь кипятят в течение 40-45 мин оставляют на 10-12 ч при 23 ЯС. Отфильт-овывают осадок, фильтрат упаривают, ос аток перекристаллизовывают из гексена.случают 8,3 г (38) 4-бромметил,6-димеилфенилизоцианата, т. пл. 94-95 С, ИК- пектр (СО 4, см ):2275 (МСО), Спектр ПМР СОС 1 з,б,м,д.):7,00 с. (2 Н, С 6 Н 2), 4,33 с; (2 Н, 35 Н 2), 2,24 с(бН, СНз). Найдено, 6: С 50.04; Н ,35; Вг 33, 26. С 1 оН 16 ВгйО. Вычислено, : 50, 03; Н 4,20; Вг 33, 28; й 5,83.П р и м е р 2, К раствору 12 г (0,05 моль) -бромметил,б-диметилфенилизолианата 40 80 мл хлороформа прибавляют 5,1 г (0,05 , оль) триэтиламина и оставляют при 23 ОС а 48 ч. К реакционной смеси прибавляют20 мл диэтилового эфира и декантируют ерхний слой растворителей. Образовав ийся...

Номер патента: 1455608

Опубликовано: 27.02.2004

Авторы: Баранов, Кочканян, Круглова, Мазалевская, Романенко, Шейнкман

МПК: C07D 213/20, C07F 9/54, C23F 11/14 ...

Метки: 10-дигидроантрацена, 10-дизамещенные, ингибиторов, качестве, кислой, коррозии, среде, стали

9,10-Дизамещенные 9,10-дигидроантрацена формулы где или в качестве ингибиторов коррозии стали в кислой среде.