Способ получения -ацетил-капролактама
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О и И С А Ю (ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Севетскнв Сецналнстнческнк Республнк(22) Заявлено 180777 (21) 2508262/23-04с присоединением заявки РЙ(23) Приоритет(5 Ц М. Кл. С 07 Р 201/02 С 07 Р 223/10 Государственный комитет СССР по делан изобретений н открытий(53) УДК 5474663.07(088.8) Опубликовано 050579. Бюллетень %17 Дата опубликования описания 050579Изобретение относится к усовершенствованному способу получения И-ацетил- с -капролактама, который находит применение в качестве инициатора при полимеризации Е-капролактама, а также как промежуточный продукт при получении лекарственного ранозаживляющего препарата ацемин.Известен способ получения М-ацетилс -капролактама, согласно которомуЫ -капролактам обрабатывают уксусным ангидридом при мольном соотношении Е -капролактам: уксусный ангидрид 1."1,11 и температуре 135-140 фС в течение 4 ч, затем отгоняют избыток уксусного ангидрида и обраэовавшувся уксусную кислоту и получают продукт с выходом 83,5 (11.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и интенсиФикации процесса. Цель достигается тем, что процесс проводят при мольном соотношениис -капролактам : уксусный ангидрид Мт 1:1,2 - 1:1,5 при температуре 110- 130 С.Отличительными признаками является использование большего избытка уксусного ангидрида, а также темпера- ЗО турный режим ацетилирования, которыйниже в среднем на 17,5 С,Более низкая температура ацетилирования приводит к сниже.ию скорости побочных реакций (полимеризацииисходного капролактама и продуктареакции -И-ацетил--капролактама),а повышение концентрации уксусногоангидрида - к значительному ускорению процесса ацетилирования по сравнению с побочными процессами полимеризации. ВРемя ацетилирования уменьшается в два раза, поэтому условия для образования побочных продуктов, снижающих выход целевого продукта, менее благоприятны, чем в известном способе,П р и м е р. Смесь 452,6 г(4 моль) Я -капролактама и 551,3 г (5,4 моль) уксусного ангидрида нагревают при перемешивании до 120 С с обратным холодильником и выдерживают при этой температуре 2 ч, После охлаждения отгоняют в вакууме избыток уксусного ангидрида и образовавшуюся уксусную кислоту, а затем перегоняют продукт при 137-139 С/25 мм рт.ст. Получают Н-ацетил- с, -капролактам660972 10 Сост витель В.ПотоцкийРедактор З.Бородкина Техред 0.андрейко Корректор В.Синицкая Заказ 2371/19 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 с выходом 95,8. Продукт представляет собой бесцветную жидкость со специфическим запахом, уд.вес.1,097; п в 1,4889.При проведении ацетилирования при мольном соотношении исходных продуктов 1:1,2 и температуре 130 С выход целевого продукта составляет 95, а при мольном соотношении 1:1,5 и температуре 110 С - 96,5. Осуществление ацетилирования с-капролактама при мольном соотношении 6 -капролактам : уксусный ангидрид 1:1,2 - 1:1,5 и температуре 110-. 130 ОС позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5 и увеличить скорость реакции в два раза. Формула изобретенияСпособ получения В-ацетил- б -капролактама взаимодействием с -капролактама с уксусным ангидридом с последующим выделением путем разгонки, о,т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний осуществляют при мольном соотношении Е "капролактам: уксусный ангидрид 1:1,2 - 1:1,5 и температуре 110-130 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. В.Е.Вепвоп апй Е.Ь.Са 1 гпв, "СЬещ 1 со 1 оЮ геасС 1 опэ ой сарго 1 асав"- У.А.С.Я. р.70, 2115-8 (1948) .
СмотретьЗаявка
2508262, 18.07.1977
ХАРЬКОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ЯСНИЦКИЙ БОРИС ГЕОРГИЕВИЧ, ДОЛЬБЕРГ ЕЛЕНА БЕРНАРДОВНА, СПИВАК АГНЕСА ЛАЗАРЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 201/02
Метки: ацетил-капролактама
Опубликовано: 05.05.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-660972-sposob-polucheniya-acetil-kaprolaktama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -ацетил-капролактама</a>
Способ получения -ацетил, -аланина
Номер патента: 1293171
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Абрамов, Амирханян, Еланян, Матевосян, Мхитарьян
МПК: C07C 101/08
...на опытных установках в производственных условиях,Выделение целевого продукта осуществляют в два приема, Кристаллы В-ацетил-Р,Ь-аланина отделяют на центриФуге.В стеклянный реактор марки "Бдшах" емкостью 75 л снабженный мешалкой, термометром, мерником на 20 ли змеевиком для подогрева, помещают 10,07 кг (113 моль) Р,Ь-аланинаи 27,0 л (469,9 моль) уксусной кислоты. 11 ускают пар в змеевик и приперемешивании подогревают содержимое реактора до 48-50 С. Поддерживая эту температуру из меринка,прибавляют в течение 25-30 мин 14,13 л(141,25 моль) уксусного ангидрида.Затем содержимое аппарата переносятв вакуум-циркуляционный выпарнойаппарат марки "Яшах" с емкостью 25 ли производительностью 25 л/ч и отгоняют растворитель. На кубовый остаток,...
Устройство для измерения температур внутри буртов свеклы, картофеля и т. п. продуктов
Номер патента: 11289
Опубликовано: 30.09.1929
Автор: Понасенко
МПК: G01K 5/54
Метки: буртов, внутри, картофеля, продуктов, свеклы, температур
...4 огтялтеаещся пруачптой е, служащей одновременно чтя здектрическоло соедиаення спредна 4 с провоЛом идущим к штепселю, оиещенному на Лоске контрольной колонвт (фнг, 2). Провода от контактов шкапы также подведены к контролыной колонне и нрттсоедннены там к соотвсггствуютцют контаьтгам переклточатетя, лри чем каждый контакт посдеднего, может быть соедннен оЛновремевно не с щннм, а с несколыиии устройствами чтя измерения температур, за,тоженнымп в разные бурты.Погруженные в бурту части термометра, принимают температуру лес.тедлей аразности ил козффнцнентов тепдового расширения, стрелка 4, в ыщс,нмогпи от той пли иной температуры, занимает соответствующее, положение, за; смыкая какой-лво контакт.Соединяя ось переключатетя со звоном и...
Способ получения производных 1, 2, 3, 4, 6, 7-гексагидро-11 в н бензо( )-хинолизина или их солей
Номер патента: 719499
Опубликовано: 29.02.1980
Авторы: Дьюла, Иштван, Лайош, Чаба, Шандор, Эржебет
МПК: A61K 31/4745, C07D 221/02
Метки: 7-гексагидро-11, бензо, производных, солей, хинолизина
...из метанола; т. пл. 99 в 1 С, Т. пл. гидрохлорида 245 С.С 2 ЛзоКз 04 НС 1 (423,05) .Вычислено,: С 62,48; Н 7,39; И 6,63.Е 1 айдено, о : С 62,62; Н 7,70; М 6,93.ИК-спектр (КВг): при 2720 (полоса Боль- мана); 2300 ( - С=И); 1730 ( - С=О);1230 в 12 (С - О - С); 1020 (С - О - С,) см - .ММР-спектр (дейтеро-хлороформ): при 6=6,68 и 6,64 (2 Н, Я, ароматические протоны); 4,74 (1 Н, м., - СН - ОСО - СНз, ,/=24 Гц); 4,18 - 4,92 (4 Н, д - ОСН, - ) частей/млн. П р и м е р 7, 2 Р-гидрокси-За-(2-метоксикарбонилоксиэтил) - 9,10-диметокси,2,3,4,5,6,7-гексагидро - 11 ЬаН - бензоахиноли- З 5зингидрохлорид.3,0 г (8,64 ммоль) 2-оксо-За-,метоксикарбонилэтил) - 9,10-диметокси - 1,2,3,4,5,6,7 гексагидроЬаН-бензоа хинолизина переводят в суспензию в 50 мл...
Способ определения температуры плавления замороженных жидких биологических материалов и пищевых продуктов
Номер патента: 1024835
Опубликовано: 23.06.1983
МПК: G01N 33/02
Метки: биологических, жидких, замороженных, пищевых, плавления, продуктов, температуры
...с последующимего нагружением, а тампературу плавле.ния определяют по моменту начала перемещения этого стержня. 45На чертеже изображено устройство,реализующее способ определения температуры плавления замороженных биологических материалов и пищевых продуктов.Устройство содержит измерительнуюячейку 1, в которую помещают испытуемую жидкость 2, металлический стержень 3 и датчик 4 температуры. Длягерметизации места ввода в ячейку стержня 3 предусмотрено резиновое уплотнение 5. Регистрацию температуры жидкости в ячейке осуществляют прибором 6. Все узлы и детали скомплектованы вштативе 7,Металлический стержень 3 после замораживания соединяют с помощью накидного кольца 8 с пружинным механизмом - силомером, состоящим иэ рейки 9, находящейся в...
Способ сушки раствора гипохлорита кальция
Номер патента: 1108309
Опубликовано: 15.08.1984
Авторы: Бабенко, Баранников, Гражданская, Лим, Лозбень, Рабовский, Соловьева, Тихомиров, Харитонов
МПК: F26B 3/12
Метки: гипохлорита, кальция, раствора, сушки
...вентиляторов для газовых потоков.Установка для сушки гипохлорита кальция работает следующим образом.Маточный раствор гипохлорита кальция пневмотранспортом подают в сушилку 4, куда поступает теплоноситель с температурой 195-250 С. Высушенный 651500-1650 0,8-1, 2 195-220 продукт через нижний штуцер сушилки 4направляется в систему 5 разделения,при этом в газовзвесь добавляют дополнительный теплоноситель с температурой 90 ОС.Теплоноситель основного и дополнительного потоков готовят следующимобразом.Водород, поступакщий из цеха электролиза расплавов хлористого натрия,нагнетают под давлением 1, 2-1, 8 кг/смгв буферную емкость 1, откуда он поступает в горелку 2 при давлении0,4-0,6 кг/см Перед пуском горелки 2линию подачи водорода и горелку...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлор-5-(аминометил) бицикло-(2, 2, 1) -гептена-2
Следующий патент: Способ получения динатриевой соли 4, 4-бис(4″, 6″-дифенокси 1″, 3″, 5″тризан-2″-иламино)-стильбен-2, 2дисульфокислоты
Случайный патент: Устройство для очистки корнеплодов от примесей