Способ получения, 4-динитрозо-метиланилина

О П И С А Н И Е ц 404346ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова СоветскийСоциалистическими Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства -51 М. Кл. С 07 с 87/62С 07 с 111/00 влено 30. 71 (21) 1732956 2 присоединением заявки Государственный комитвт Совета Уииистров СССР 32) Приоритет - публиковано 05.0 ата опубликован,4-ДИ Н ИТРОЗО-М-МЕТИЛАН И Изобретение относится к усовершенствонапию способа получевия М,4-динит 1 розо-Х- метиланилина, который находит 1 применение в качестве модификатора резин на основе бутнлкаучука,Известен способ получения Х,4-динитрозо- М-метиланилина путем нитрозирования монометиланилина от - 2 до +12 С нитритом натрия в среде этиленгликоля, насыщенного хлористым водородом. Полученный И-нитрозометиланилин перегруппировывают в хлоргидрат 4-ннпрозометиланилин с добавлением диэтилового эфира при 30 - 40 С. Нитрозирование хлоргпдрата 4-ннтрозо 1 метиланилина,проводят в водной среде нипритом наприя при 3 - 10 С. Полученный 1 ч,4-динпрозо-Х-мепиланилин отделяют фильтрациейпромьвьают и сушат.Однако извеспный способ характеризуемся необходимостью проведения процеоса в среде отневзрывоопааного диэпилового эфира, необходимостью регенерации растворителяэпцленгликоля, для чего требуется применение аппаратуры из специальных сталей авлиду того, что эпиленгликоль является апресснвным в коррозионном отношении, и недостаточно высоким выходом целевого прэдукга. Целью нзобретения является упрощение нологического процесса и повышение выда целевого продукта,Для этого процесс перепруппировки К-нипрозометиланилнна в хлоргидрат 4 чнитрозометиланилина проводят в среде соляной кислоты.б Нипрозирование монометиланилина нроводят при 0 - 10 С в водной среде. Получен ный К-нитрозометиланилин отделяют от водного слоя и подвергают перегруппировке,при 25 - 35 С в тече 1 ние трех часов в среде соля- О ной кислоты. Концентрация соляной кислотыможет изменяться в пределах 30 - 36%. Предпочтительна более концентрированная соляная кислота. Образующийся в результате лерепрупнвровки хлоргидрат 4-нипрозометил анилина подвергают второму ногпрозиронаниюв водной среде с получением К,4-динитрозо- К-метил анилина. Выход готового, продукта составляет 80/о от теоретического значения.Первое .нипрозирова 1 ние, перегруппировка Х иитрозометиланилина в С-нитрозо-соЕдинениеи,второе ннтрозирование:выполняются в две стадии, Затем следует фильтрация, гранулированне н сушка.П р и м е р, В трехгорлую круглодон,нуюколбу емкостью 250 мл, онабженную мешалкой, обратным холодильинком, термометром, заттружают 10,72 г (0,1 г моль) монометнланилина, 12 мл воды и от 0 до - 5 С ириливают 17 мл соляной кислоты (уд. вес, 1,18).0 Смесь хорошо перемешивают и при 5 - 10 СРедактор С. Останина Корректор И. Симкина 1 аказ с 02/19 з 7 Изд, М 661 Тираж 52 Э Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент приливают в течение 10 - 15 мин 7,25 г (0,105 г моль) нибзрита натрия в 12 мл воды, После тзриливания всего ХаИО п 1 родолжают перемешивание до исчезн 1 овения монометилапилина в реакционной массе, Затем получившееся,масло Хнитрозомепиланилина,отделяют от вод 1 ного слоя и завружают его в колбу емкостью 350 мл, снабженную мешалкой, холодильником и термометром. В эту же колбу приливают 39 мл 36%-,ной соляной кислоты (0,45 г моль). Температуру,реакцисннной массы поддорживают в пре 1 делах 25 - 35 С в течение 3 час. Полученную суспензию охлаждают,до 10 Сразбавляют 210 мл воды и раст 1 вор охлаждают до 3 С. Затем добавляют по каплям 7,25 г (0,105 г моль) нитрита натрия в аиде 40%ного водного раствора и дают выдержку,в течение 45 мин. Суспензию фильтруют, осадок на фильтре .промывают водой и сушат лри 50 С. Получают 13,2 г (80% от теоретического значения) М,4-дивани прозо-И- мепиланилина. Т. 1 чл. 90 - 93 С. 5 Предмет изобретения Способ получения Х,4-динитрозо-Х-метиланилина,путем нвтрозирования монометиланилдна, перегруплировки полученнопо Х ни О врозометиланилина,в хлоргидрат 4-нитрозометиланилина,и нипрозирования последнего в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличаюгиийся тем, что, с целью упрощения тех нолотического процесса и повышевия выходацелевого, продукта, процесс пе 1 регруппировки Хнитрозометиланилина,в хлоргидрат 4-ввтрозометиланилина проводят в среде соляной иислоты.