Способ получения -диэтил-мтолуидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлсцо 12.06.75 (21) 21448004с присоединением заявки ЛЬ(088.8) Опуоликовано 15.12.76. Бюллетень461 Дата опубликования описания 22.12,76(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЯ,М-ДИЭТИЛ-м-ТОЛУИДИ НА Изобретение относится к усовершенствованию способа получения Х,Е-диэтцл-.-толуидина, использующегося в синтезе катионных краситслей для крепления полцакрилоцитрпльного волокна.В литературе описаны способы получения Х,М-диэтил-,ц-толуцдина, например алкилцровацием л-толуидипа йодистым этилом в водно-спцртовой среде в присутствии углекислого кальция с выходом 66% 1), или нагреванием под высоким давлением солянокпслой соли я-толуцдина и этилового спирта в присутствии солей хлористого кальция, бромистого цатр,.я и др, 21.Известен также способ получения М,К-диэтцл-л-толуидина нагреванием л-толупдина с дцэтилсульфатом до 20 С в отсутствие растворителей ЗД.Однако целевой продукт по этому способу получается с невысоким выходом (53%), а также нежелательно проведение процесса при высокой температуре.Предлагаемый способ получения М,Х-диэтил-м-толуидина заключается в том, что лю-толуидиц алкилируют диэтилсульфатом в водной среде при температуре 15 - 45 С и рН среды 5 - 7.Выделяют целевой продукт отгонкой с паром. Выход целевого продукта 95% (содержанне третичного амина в целевом продуктесоставляет 99 - 100%).П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженцу ю мецалкоЙ капельной воронкой и5 термомстром, помещают 30 мл воды, 9,74 г,я-толундица, эмульгцруют 15 мцн при 20 С,приливают 45 мл д этцлсульфата тремя равными порцпямц в течение 2 ч, после чего дают выдержку 2 ч при размешиванпи и тем 1 О пературе 20 С. Затем реакционную массу нагревают до 45 С ц размешивают 8 ч, поддерживая рН с помощью добавок 20%-цого раствора едкого натра (по мере закцсленця),По окончашгп этцлцровацця в реакцион 15 ную массу приливают 25,4 мл 40%-ной щелочи и кипятят 1 ч.- Диэтцл-,ц-толуидин отгоняют с водяным паром, собирают в виде светло-желтогомасла, отделяют от воды, сушат перлитом.20 Получают 14,2 г М,М-диэтцл-,и-толуцдина ссодержанием третичного амина 99%, Выходцелевого продукта составляет 95% от теоретического. Т. кпп. 235 С, по 1,533,25 Формула изобретения Способ получения М,Х-диэтил-,и-толуидина взаимодействием л 1-толупдцна с дцэтцлсульфатом, отличающийся тем, что, с целью539031 Составитель С. Ермишкина Текред М. Семенов Редактор Л. Емельянова Корректор О Тюрина Заказ 277413 Изд. Лв 1853 Тираж 575 Подиское ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в водной среде при рН 5 - 7 и темнературе 15 - 45 С.Источники информации, принятые вс внимание при экспертизе:1, Захаров Н. Л., Хромов-Борисов Н. Л., 11 сследование в ряду алкилированных аминов ароматического ряда, КОРХ, 6, М 1, 116,1970 г.2. Губсн И., Методы органической химии,1 Ъ, выпуск 1, книга 1, Госхимиздат, б 34,5 (1949 г,),3. Н, Л, Га 1 нгп, Л. М, Р 1 е 1 хе 1., 1, С 11 егп. 5 осОбразование и разложение диэтилметиланилиновых солей, 27 б 1, 1951 г. (прототип).
СмотретьЗаявка
2144180, 12.06.1975
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
ЧАЛЫХ ЭМИЛИЯ АЛЕКСАНДРОВНА, САЗАНОВА АЛЕВТИНА АНАТОЛЬЕВНА, ТУПИЦА ТАМАРА АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/62
Метки: диэтил-мтолуидина
Опубликовано: 15.12.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-539031-sposob-polucheniya-diehtil-mtoluidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -диэтил-мтолуидина</a>
Предыдущий патент: Способ получения галоиданилинов
Следующий патент: Способ получения -аминоалкилдиазенов
Случайный патент: Накопитель-дозатор резаного табака