Способ очистки n, n-дизамещенных нитроароматических аминов

-04 Бюл, 11 5РЕ)йнрих и Конрад 4.07(088.8) Г 2831119,60, опублик. 1979 ННЫХ ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(56) Патент ФРкл. С 07 С 87/ 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ Н,Н-ДИЗАИЕИТРОАРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ 57) Изобретение относится к аминооединениям, в частности к очистке Н,Н-дизамещенных нитроароматических амииоа обмер ормуле 1 11 К - Г= СН - С Ю, = СН МС,Н,), - СН,(Ю,)= Н, где К - СГ или С(СН.) , которые используются в качестве гербицидов, Цель - повышение чистоты и стабидиза ция соединения 1 против повторного образования нитрозаминов. Очистку соединения 1 расщеплением обусловленных его получением компонентов нитрозамина ведут обработкой продукОта кислотой при 50-90 С. В качестве кислоты используют сульфокислоту (предпочтительно алифатическую, ароматическую, аралифатическую,хлорили амидосульфокислоту) в количестве 0,05 - 0,57 от массы амина. 1 з.п. ф-лы.1373315 с) 35 Изобретение о 1 носи гс)я к хцми) нцтроароматических амццон, н частности к усовершенствованному способуочистк нитроароматическцх амицообщей формулы где В - С 1 г, цли С(С 11которые и.о,),зуотсяас 1 веербигидов 5Целью изооретениц явпяется повы- ШЕНИЕ Чцгт ТЬ и Стабц"в Ицц ИЕ 1 ЕВОГО ПГс,",у 1;Та у ГЕЛ Об,:1 бТКН ТЕХННческого Иел"ного продукта с;11 фокцс .лотой, цдпрнм:1 апцфатс;с кой, арсмтическсЙ радфагпгчссс й хлор -игц амцосу:гьфокцсгст. и ц к силес тве 005 - 0,5 Л от масск ачц)а прц50-90(Определецге коли", ств ццтрозамицапроводят гахроматогрс 1;гчес кцм методом анализа с чупс нгтс пьцостью приблизительно д)г 1 рргя 0,1 и I /кг),11 р и л: е р 1. . О г, рц,лур:.ли:.,с содержанием ди-г;роп)1;, озал,- на 58 ррг) нагрев ют н ;,; меггга)гко 1 гго 81 С послеГс ггогп пя - н)т 0 1 Г 1 тонус)лс гльфои 1 ть;: перел.егивают 5 г прц,казс цч й те. цературе.8 атег продукт ц - двпюг без пер емешинания ох аж)ат,ся, причем р-толуолсульф, кцс гота осаж,г.ся на дце реакционного сос )да, ) цщенный таким путем т;1 дуран.сследуют г)ри помощи указанс" метода газовой хромато нфцц са с ержание ди-н - гропилнитрс знмцц,.Апасиздает с)цержацие ццтро лна с 0,2 рргП р и м е р 2, 50 г 1 рцфлуралина с содержанием ганг-и-гг 1 спилнитрозамица 58 рргг нагреваот до 8(С и п.сле это го добавляю 1 0,3 г исдегц;бегзолсуль. фокис,гогк. С)гесь допо)гцц 1 ельцо пере 50 мешив,цот около 5 мцн ц затем вгдерживают ещеч 1 гри задан" темпера туре.11 селе этого оставлял т для охлаж дения и берут пробу дпя ацалцтцчес - КОГО 1 РЕ;ГЕЛЕЦИЯ СОДгРжаЦИЯ ЦитРОЗа5 мина.нализ дает содерж,)цце ди-ц.- -пропилнитрозамцна = 0,1 ррщ,П р и и е; 3. 50 г т рлксм.гурагга с содержацием ди-ц-пр опия чц гроз амц; 30 ррш обрабатыг)ают прц 80 С прип.л 1 ц 05 г бутансу:;ьфокцслоты поу пзаццому в примере 1 методу. Черств6бут пробу;1 дя аналитическогоогце.:.ения содержания нцтрозамина,сц;дает содержание ди-и-ропилНц ГГО )сЛНН 1 с) ррГП,р и м е р 4. 50 г трифлуг. злиаССсгджаНИЕМ ДИ-и-ПРОГЦ 1 НЦтРОЗаМИНа,1 С ррп; обрабатывают прц 90 С при пои, ц (3 г амидс сульф-,кгслоты поука",иному в примере 1 методу. Через8тбцрают прс)бч ипя цалцтцчес -го цеделения со;гс:.ргсс)гия цитрозан ц)пцз дает содержацие ди-н-ггро цц.:нгтрозамина - О, 3 рргп.1 1, ц и е р . 50 г три 1 лур.тина с .ДЕР,К,)ЦИЕМ ДИ-Ц-ПРОПГЛНИтРС ЗаМИНа 58 ррг,брабатывают прц 70 С при П,)М. О, Г;гГОр)у 1 ЬС) )НООй КцСЛОтЫуказацнсму в примере 1 метсду. . рс-.отоцр,гот п 1 об г, ацал;з кот рг,га т содержание,;и-ц-пропилнитровамиа с 0,1 ррп.11 1 и л е р 6. 50 г грцфлуралина с с НГержанием ди-н-прспцгцитрозамина .10 рргг обрабать)гот при 90 С 1 ри помов сО 3 1 1 ктип(ецзс лсульфо 1;ислос ука )анноуг.ере 1 методу. 1 ерез 6 ч о бгграгот пробу для ацадити,го определения. па.из дает солс Нге ди - н - ггропц)цитронгминар рг)р и м е р , 5 Г г цзопропалигга с с ;ержание;и-н-п 1 пц. гцитрозамцнаг1) рро обраба)ыьа)т прцГ С при помся;ц О2 р-толуолсу. гфокцслотыгцчно г:римеру 1, 11 ерез 3 ч пособработки содержание гц-н-цоопилнитроамина состав:лет - 0,2 ррг,П р ц м е р 8, 50 г трцфлуралинасдержаццем д)г- ц-црогцгпцитрозамина 3 )ргг обраб:тг)наот при 70 С при 1 элогги О, 2 р-тс:гуо:гсульфокгслоты ;: ,казанному в примере 1 методу, "е 1 с5 ч после обработки продукт с-е;цнают с 50.гцсц:гцрогацсй) цслы, перемешивают 10 мцпрц 50 С ц дс в,;яг посредством сарбоцатд натрия Ио величины рП 8. .1 атем пр" указаи г темпер,т,ре еще около ., мин в сц:) опят переменинанне и н гд ржинают дс величины рЦ 8, 11 осле э)огоц днуо фазу и с с рабтаццый трилурл -( 02 ррш ди-н-пропилнитрозамина в обработанном трифлуралине.П р и м е р 9. Расщепление нитрозамина и стабилизация против повтор 5 ного повышения содержания нитрозамина благодаря предлагаемым добавкам. ю, С 3 Н 1 2ЪО где К - СГили С (СН з ) з,расщеплением обусловленных их получением компонентов нитроэамина обработ5 кой продукта кислотой при повьш 1 еннойтемпературе, о т л и ч а ю щ и й с ятемчто,с целью повьшения чистоты истабилизации целевого продукта против повторного образования нитроэами0 нов, в качестве кислоты используютсульфокислоту в. количестве 0,050 57 от массы амина и процесс прово)о,дят при 50-90 С.2, Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем,что в качестве сульфокислоты используют алифатическую,ароматическую, аралифатическую хлорили амидосульфокислоту. ый спосо троарома повысит целевой о бр а зом, пр едложе н Н-дизамещенных н аминов поэволяе стабилизировать ротив образованияаки исткических чистот нитрозапродуктминов. Составитель Н.Нарышкованиколайчук Техред А.Кравчук Редак Коррект яско 01/57 Тираж 370ВНИИПИ Государственного комитета ССпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.,Заказ дписное Производственно-полиграфическое предприятие жгород, ул. Проектная 100 г трифлуралина с содержанием ди-н-пропилнитрозамина 0,6 ррш расплавляют и делят пополам исходно количество. К одной половине добавляют 0,3 мас.7 додецилбензолсульфокислоты и после этого обе пробыЬхранят 1 неделю при 70 С. Определение пробы ди-н-пропилнитрозамина смешанной с додецилбензолсульфокислотой,дает содержание с 0,2 ррш ди-н-пропилнитрозамина, в то время как его содержание в нестабилизированной пробе повышено до 2,5 ррш. формула изобретения 1. Способ очистки 11 М-дизамещенных нитроароматических аминов общей формулы