ZIP архив

Текст

Класс С 07; 12 о, 5150523 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ: Лодггисная группа52 Л. А. Скрипко и В, Г, Гляделова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-втор,-ОКГ ИЛ)-И, ФЕН ИЛ-п-ФЕН ИЛ ЕНДИАМИНАЗаявлено 25 декабря 961 г, за757254/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков8 за 1965 г.Известен способ получения К- (втор.-октил) -М-фенил-п-фенилендиамина, заключающийся в восстановительном алкилировании и-аминодиениламнна гептилметилкетоном и водородом при температуре 100 - 180 С и давлении 30 - 300 атм в присутствии Ю/с, Сц/СгОа и Сц/ХпО в качестве катализатора.Также известно применение Ы- (втор.-октил) -К-фенил-и-фенилендиамина в качестве стабилизатора моторного топлива и противостарителя резины и полимерных материалов.Предложенный способ отличается тем, что в качестве алкилирующего агента применяют вт-октиловый спирт, а в качестве катализатора - %-Ренея. Это позволяет упростить технологическую схему процесса и снизить себестоимость готового продукта.Алкилирование гг-аминодифениламипа втор.-октиловым спиртом проводят при температуре 98 в 1 С и перемешивании в течение 4 час в присутствии Х 1-Ренея в качестве катализатора при атмосферном давлении, При температуре 98 - .102 С отгоняется вода с небольшой примесью спиртов, По окончании реакции при температуре 40 - 50 С реакционную массу отфильтровывают от катализатора и затем оазгоняют под вакуумом, с целью отгонки спиртов С, - С 9 и выделения целевого продукта. Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой прямых холодильников, один из которых обогревается, загружают 30 г(0,163 г моль) п-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 84,84 г (0,651 г моль) вторичного октилового спирта и 15 г %-Ренея. Катализатор перед употреблением промывают вторичным октиловым спиртом, Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане.При температуре 98 в 1 С реакционная масса начинает кипеть иодновременно отгоняется реакционная вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 98 - 180 С в течение 4 час, затем при 40 - 50 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 10 мл вторичного октилового спирта. Затем реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточный вторичный октиловый спирт при температуре 40 - 70 С и давлении 4 - 1 мм рт. ст., который после разгонки при атмосферном давлении можно употреблять в последующих синтезах. Конечный продукт 1 х 1-(втор-октил) -Ы-фенил-и-фенилендиамин отгоняется при 172 - 174 С и давлении 1 мм рт. ст. в виде масляной жидкости светло-янтарного цвета. Выделено 38,74 г 1 Х 1-(втор.-октил)-Ы-фенил-п-фенилендиамина, что составляет выход 80,26% от теоретического, считая на п-аминодифениламин.Катализатор %-Ренея получают из никельалюминиевого сплава, выщелачиванием последнего 25%-ным раствором 1 чаОН при температуре 50 - 60 С в течение 2 час.Найдено, /: С=-81,09; Н=9,48; И=9,60,вычислено, в/,: С=-81,028; Н=9,52; 1 х 1=9,45.Предмет изобретенияСпособ получения 1 Х 1- (втор.-октил) -1 х 1-фенил-п-фенилендиамина алкилированием п-аминодифениламина при повышенной температуре в присутстгии катализатора. отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы процесса, в качестве алкилирующего агента применяют втор.-октиловый спирт, а в качестве катализатора %-Ренея.Редактор Э. Н. Шибаева Техред Ю. Б. Баранов Корректор Л. В. ТюияеваПодп. к печ. 19.111.1965 формат бум. 70 Х 108 Чм Объем 0,18 изд. л. Заказ 412/13 Тираж 875 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

757254

МПК / Метки

МПК: C07C 85/06, C07C 87/62

Метки: 150523

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-150523-150523.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">150523</a>

Похожие патенты