Способ получения -изопропил -фенил-п-фенилендиамина

(ч.О П И С А Й И Е ю 675 О 52ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистнческих Республик(23) ПриоритетОпубликова явки07 С 88/62//.;08 К 5/7 Гасударстеениый кани СССР ае делам изобретений и еткрытийата опубликования описания 29,07.79. Т, Кулишкин, Т. А. Тагина и В. П ова Кузбасский политехнический институт 1) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й. ИЗОПРОПИЛ - М.ФЕНИЛ-п.ФЕНИЛЕНДА 2 яется невысовыхоп й-изоа - 90,3 Я.е выхода целсание ванадия в ка. ,7 от веса каталиугих металлов ров,е Й сущностидлагаемому яв. Наиболее близким по хнмиче и достигаемому результату к пр ляется способ получения й-изоп -и-фенилендиамина восстановител нием 4.нитроэодифениламина в присутствии Й 1 на кизельгуре, м го 0,161 г тиомочевины 2). ропил- И-фенильным алкнлисреде ацетонодифициров рова. фаванно. Изобретение относится к получению алкил. аминодифениламинов, которые находят широкое применение в качестве антиоксидантов для резин, пластмасс и моторных топлив.Известны способы получения й-изопропил 1 ч.фенил-и-фенилендиамина восстановительным апкилированием нитро-, нитрозо-, аминодифениламинов кетонами в присутствии водорода и катализаторов % или й с небольшими добавками" Недостатками этих способов являются низ ктивность никелевых и окисных катализато ыстрая потеря активноети вследствие отрав ния катализаторов водой и сернистыми соедин пнями. Недостатком этого способа явкнй выход конечного продукта,пропил ч-фенил-и-фенилендиаминЦель изобретения - повышенивого продукта.Это достигается тем, что в качестве катализа.тора процесса используют й с добавкой ванадияна 7.окиси алюминия, содержтализаторе составляет 115 вес затора.Реакцию проводят предпочтительно при температуре 160-200 ОС (обычно 170 ), давлении водо рода 40-80 ати (обычно 50-60 ати), при следующем весовом соотношении исходных компонентов: 4.нитроэодифениламин; ацетон: катализа. тор 1: 11,5: 0,03 - 1: 11,5: 0,12. Выход це. левого продукта 95 - 97%.П р и м е р 1, В стальной термостатирован. ный автоклав, снабженный манометром, емкостью 300 мл, укрепленный на быстроходной качалке (п=400 об/мин) загружают 8 г 4-питрозодифениламина, 92 г ацетона и 0,5 г катализа тора й 1 с добавкой Ч на 7-окиси алюминия (со. держание Ч в катализаторе 3 вес,%).673При давлении водорода 50 ати реакционнуюмассу нагревают до 170 С и вкМю 1 а 1 от 1 сачалку,В таких условиях реакция длится 8 час,По истечении этого времени катализат разгружают, фильтруют и из фильтрата при атмосферном давлении оттоняют растворйтель и реакционную воду. й-изопропил-й-фенил-и-фенилендиамин перегоняют при остаточном давлении 51 О мм рт,ст. Выход й-изопропил-й.фенил-п-фе.нилендиамина 96,7 вес.%;П р и м е р 2. Пример 1 йовторяют с темотличием, что в аатоклав загружают 8 г 4-нитрозодифениламина, 92 г ацетона и 1,0 г катализа.тора М 1 с добавкой Ч на 7-окиси алюминия (содержание Ч в катализаторе 3 вес.%). Далееопьгг проводят, как описано в примере 1.Выход й.изопропил- й-фенил. и-фенилендиами.на 97,8 вес.%,П р и м е р 3, Пример повторяют с тем от.личием, что в автоклав загружают 8 г 4-нитрозодифениламина, 92 гацетона и 0;25 г катали.затора й 1 с добавкой Чна"7-окиси алюминия" "опыт проводят, как описано в примере 1.Выход й изопропил-й-фенил-и-фенилендиами.на 95,3 вес.%,П р й ме р, 4, Пример 3 повторяют с темотличием, что используют катализатор й с до. 50524бавкой 7,0 вес.% Ч на у-окиси алюминия. Опьппроводят, как описано в примере 1.Выход й-изопропил.й.фенил-п-фенилендиами.на 96,3 вес.%.П р и м е р 5. Пример 3 повторяют с темотличием, что используют катализатор й 1 с до.бавкой 11,0 вес,% Ч на 7.окиси алюминия. Опытпроводят, как описано в примере 1.Выход й.изопропил й-фенил-и. фенилендиами 10 на 97,4 вес,%,Формула изобретения15 Способ получения й-изопропил- й-фенил-и фенилендиамина каталитическим восстановитель ным алкилированием 4.нитрозодифениламина в среде ацетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в 20 качестве катализатора используют й /7 - А 1, Озс добавкой ванадия в количестве 1 - 15 вес.% от веса катализатора.Источники информации; принятые во внимание25 при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Мо 230828,кл. С 07 С 87/62, 1969,2. Патент США М 3366684, кл. С 07 С, 1969.Составитель А. Анисимов Редактор М. Рогова ТехредЛ.Алферова Корректор О. Ковинская Заказ 4223/20 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4