Способ получения хлорацетилхлорида

(51)4 С 07 С 53/48, 51/6 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 21)(46) (72) В, В О, 0 ланов,(56) У 22 (54) ХЛОР (57) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 4023940/23-0419,02.8630.10.87. Бюл, У 40В. И, Никитина, В. Н, БуГорячев, Е. В, Сергеев,Зель, В. В, ОрловИ. Нестерова547,297,1 464.07(088.8)Авторское свидетельство СССР087, кл. С 07 С 53/40, 1968,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЦЕТИЛИзобретение относится к галоиденным галоидангидридам уксусной кислоты, в частности к получениюхлорацетилхлориду (ХАХ), который используется в производстве химическихсредств защиты растений. Цель иэоб"ретения - повышение выхода ХАХ. Получение его ведут из монохлоруксусной кислоты (ХУК) и тионилхлорида вприсутствии катализатора (КТ) и принагревании. В качестве КТ используютнезамещенный амид хлоркарбоновойкислоты С-Сэ, взятый в количестве02-5,07 от исходной ХУК, Способобеспечивает повышение выхода ХАХ с92 до 97,4 Е. 1 табл,1348333 Условия синтеза хлорацетилхлорида из МХУК и тионилхлорида в присутствии неэамещекньм амидов хлоркарбоновых кислотПолученотехничесПри- Катализатормер Содержа- Выход,ние 7.СН С 1 СОС 1,2 Время синте оличество катализатора,кого продукта, г за, ч 7 от веса МХУК 1 Амид монохлоруксусной кис- лоты 95,8 98,9 220 0,2 5,2 0,4 97,4 1,5 4,3 223 5 0 4 5 220 0,1 5,3 208 5,8 4,9 214 99,2 2,85 95,4 98,5 9,5 89,0 97,2 0,2 98,0 92,8 11,0 Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияхлорацетилхлорида (ХАХ), важного полупродукта для производства химичес 5 ких средств зациты растений, фармацевтических препаратов и красителей.Цель изобретения - увеличениевыхода ХАХ, которая достигается путем проведения процесса в присутствии 10 катализатора - незамещенного амида хлоркарбоновой кислоты С -С , взятого в количестве 0,2-5,0 Х от исходной монохлоруксусной кислоты (МХУК).П р и м е р 1, В трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 190 г (2 моль) МХУК, 0,4 г катализатора (амида МХУК) и 265 г (2,2 моль) тионилхлорида, Колбу 20 устанавливают на масляную баню, присоединяют верхний конец обратного холодильника к насадочной колонке, орошаемой 5-67-ным раствором щелочи для поглощения кислых газов (НС 1 и БО), 25 и включают мешалку, При работающей мешалке подогревают содержимое колбы до 50-60 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 3 ч, После 3-часовой выдержки содержимое колбы подогревают до 100-105 С и заканчивают реакцию при этой температуре через 1 ч, По окончании реакции заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют продукт до температуры 105-106,5 С (температура в бане120 С), Получают 220 г технического ХАХ с содержанием основного вещества 98,97. Выход 95,83.П р и м е р ы 2-5. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя разное количество катализатора.П р и м е р ы 6-10. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве катализатора амиддихлоруксусной кислоты в количестве0,1-5,8 Х,П р и м е р ы 11-15, Процессосуществляют аналогично примеру 1,используя в качестве катализатораамид монохлорпропионовой кислоты вколичестве 0,1-6,03 от исходной МХУК.Таким образом, проведение процесса в присутствии незамещенных амидовхлоркарбоновых кислот С -Сэ позволяет увеличить выход ХАХ с 92 до 97,4 Х. формула изобретения Способ получения хлорацетилхлорида взаимодействием монохлоруксусной кислоты с тионилхлоридом в присутствии катализатора при нагревании, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют неэамещенный амид хлоркарбоновой кислоты С -С , взятый в количестве 0,2-5,0 Х от исходной монохлоруксусной кислоты.1348333 Продолжение таблицы Пример Катализатор ПолученотехничесВремя синте Выход, й Содержа"ниеСН С 1 СОС 1) оличество катализатора,за, ч кого про"дукта, г г 3 от веса МХУ К6 Амид дихлоруксусной кис- лоты 0,4 0,2 5)1 217 1,5 4,7 222 5 О 4)5 218 0,1 5,0 210 98,8 94,4 2,85 99,3 97,0 9,5 99,1 95,1 0,2 89,6 96,9 97,6 10 11,0 5,8 4,8 25 92,4 11 Амид монохлорпропионовой кислоты 0,4 02 55 217 1,5 5,2 221 5,0 5,0 28 0,1 5,2 210 6,0 5)0 218 98,5 94,1 12 2,8 98,7 96,0 13 9,5 94,1 98,14 0,2 97,5 90,98,2 15 11,5 94,2)- продукт темного цвета. Составитель Н, КапитановаРедактор Н, Киштулинец Техред А.Кравчук Корректор В, Гирняк Заказ 5161/23 Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж) Раушская наб., д. 4/5